ICS 77.100 H 11 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 5059.1—2014 代替GB/T5059.1—1985 钼铁钅 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和 8-羟基喹琳重量法 FerromolybdenumDetermination of molybdenum content- Lead molybdate gravimetric method,ammonium metavanadate titration method and 8-hydroxyquinolinegravimetric method 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5059.1—2014 前言 GB/T5059《钼铁》分为如下部分： 第1部分：钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹重量法； 第2部分：钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法； 第3部分：钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钼铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法； 第6部分：钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法； 第7部分：钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法； 第9部分：钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法。 本部分为GB/T5059的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5059.1一1985《钼铁化学分析方法8-羟基喹啉重量法测定钼量》。本部分与 GB/T5059.1一1985相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了第2章和第6章内容； 增加了钼酸铅重量法； 一增加了偏钒酸铵滴定法； 对8-羟基喹啉重量法进行了修订。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司。 本部分主要起草人：高玉敏、刘冰、袁萍、李雅华、聂淑兰、田永红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5059.1—1985 I GB/T 5059.1—2014 钼铁钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和 8-羟基喹琳重量法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T5059的本部分规定了钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹琳重量法测定钼铁中钼含 量的方法。 本部分适用于钼铁中钼含量的测定。测定范围（质量分数）：50.00%～75.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一 钼酸铅重量法 3.1原理 试料经硝酸、氟化铵、盐酸溶解，若有残渣进行回收，用氢氧化钠分离铁等干扰元素，加人乙二胺四 乙酸二钠进一步掩蔽干扰元素，在乙酸-乙酸铵存在下，钼与乙酸铅反应生成钼酸铅沉淀，经过滤，洗涤， 在550℃灼烧，以钼酸铅形式称量，计算钼的含量。 3.2试剂和材料 3.2.1氟化铵，固体。 3.2.2混合熔剂，无水碳酸钠：无水碳酸钾=1：1。 3.2.3盐酸，p=1.19g/mL。 3.2.4冰乙酸，p=1.05g/mL。 3.2.5氨水，p=0.90g/mL。 3.2.6硝酸，2+3。 3.2.7盐酸，1+1。 3.2.8氢氧化钠溶液，500g/L。 3.2.9氨水，1+1。 3.2.10 乙二胺四乙酸二钠溶液，50g/L。 3.2.11 乙酸-乙酸铵溶液，称取250g乙酸铵溶解于500mL水中，加人150mL冰乙酸（3.2.4），过滤后 1