ICS 67.200.10 CCS X 14 T/ NAIA 0184-2022 亚麻籽油中 16种邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱 -质谱法 2022-12- 26发布 2022-12- 31实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 TB 团 体 标 准 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件的起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监管重点实验室（枸杞 和葡萄酒质量安全） ）、宁夏回族自治区农产品质量安全监测中心 、宁夏回族自治区食品质 量监督检验二站、宁夏化学分析测试学会 。 本文件主要起草人 ：高琳、张瑶、王紫昕、刘继辉、龚慧、吴明、马桂娟、吕毅、常立 群、董敏、 张小飞。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0184—2022 亚麻籽油中 16种邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了亚麻籽油（及其调和油） 中16种邻苯二甲酸酯含量的气相色谱质谱法的 测定方法。 本文件适用于亚麻籽油（及其调和油）中邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)、邻苯二甲酸二乙 酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二 (2-甲 氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二 (4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二 (2-乙氧基) 乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯 (DPP)、邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基 酯(BBP)、邻苯二甲酸二 (2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)、邻苯二 甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯 (DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)、 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)含量的测定和确证。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期 的引用文件， 仅该日期对应的版本适用本文件 ；不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所 有的修改单 ) 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经乙腈溶解，加入无水硫酸镁、醋酸钠、 PSA粉和 C18净化后，上清液氮吹近干 以正己烷复溶，气相色谱 -质谱联用仪 (GC-MS/MS )测定，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明 ,本方法所用试剂均为色谱纯 ,水为 GB/T 6682规定的二级水。 5.1 试剂和材料 5.1.1 乙腈：色谱纯。 5.1.2 正己烷：色谱纯。 5.1.3 无水硫酸镁：色谱纯。 5.1.4 醋酸钠：色谱纯。 5.1.5 N-丙基二乙胺固相分散吸附剂（ PSA）：粒径为 40μm~120μm ，孔径为 6nm。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0184—2022 5.1.6 C18固相分散吸附剂 ：粒径为 40μm~120μm ，孔径为 6nm。 5.2标准品 16种邻苯二甲酸酯类标准品 :邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)、邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)、邻 苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二 (2-甲氧基)乙酯 (DMEP)、邻苯二甲酸二 (4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二 (2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP)、邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)、邻 苯二甲酸二 (2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)、邻苯二甲酸二 (2-乙基) 己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯 (DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)、邻苯二甲酸二壬 酯(DNP)混合液体标准品 ,浓度为 1000μg/mL ,标准品信息见附录 A。 5.3 标准溶液配制 5.3.1 标准储备液配制 16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液 (10μg/mL):准确移取邻苯二甲酸酯标准品 (1000μg/mL )1mL至100mL容量瓶中 ,用正己烷（ 5.1.2）准确定容至刻度。 5.3.2 标准工作液配制 16种邻苯二甲酸酯标准系列工作液 :准确吸取 16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液 (10μg/mL),用正己烷（5.1.2）逐级稀释 ,配制成浓度为 0.00μg/mL 、0.02μg/mL 、0.05μg/mL 、 0.10μg/mL 、0.20μg/mL 、 0.50μg/mL 、1.00μg/mL 、2.00μ g/mL的标准系列溶液 ,临用时配制 。 6 仪器和设备 注:所用玻璃器皿洗净后 ，用去离子 水淋洗 3次，正己烷浸泡 4h，在200 ℃下烘烤 2h，冷却 至室温备用。 6.1 三重四极杆气相色谱 -质谱联用仪 (GC-MS/MS )。 6.2 分析天平 :精度 0.0001g。 6.3 涡旋混合器。 6.4 离心机:转速 ≥4000r/min 。 6.5 氮吹仪。 7 分析步骤 7.1 试样制备 将100mL-500m L的原始样品在硬质全玻璃容器内充分混匀 ,将混匀样品置于洁净全玻璃 容器内密封 ,作为试样 。 7.2试样处理 称取 0.5g（精确至 0.0001g）的样品于 10mL玻璃刻度试管中 ,加3mL乙腈，加0.1mL 正己烷，涡旋混匀 1min，加入 0.6g无水硫酸镁和 0.15g醋酸钠，涡旋混匀 3min，离心，将 上清液转移至另一试管中 ，在上清液中加入 25mgPSA 粉和 25mgC18 粉，以及 75mg无水硫 酸镁，旋涡混匀 1min,3000r/min 离心 5min，转移上清液于另一干净玻璃试管中 ，氮吹近干 ， 准确移取 2mL正己烷复溶，上机测定。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0184—2022 7.3 空白试验 除不加试样外 ,均按 7.2测定步骤进行。 8.仪器条件 8.1 气相色谱参考条件 a) 色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱 ,柱长:30 m,内径:0.25 mm,膜厚: 0.25μm,或性能相当者； b) 进样口温度 :270 ℃； c) 程序升温 :初始柱温 60℃,保持 1 min；以20℃ /min升温至 220℃,保持 1min；再以 5℃/min 升温至 280℃,保持 5min ； d) 进样方式 :不分流进样； e) 进样量:1μL。 8.2 质谱参考条件 a) 电离方式 :电子轰击电离源 (EI); b) 传输线温度 :280 ℃; c) 离子源温度 :230 ℃; d) 监测方式 :多反应监测 (MRM),每种物质的保留时间，定量离子对，定性离子对和碰撞电 压见附录 B； e) 溶剂延迟 :6min。 8.3 标准曲线的制作 将标准系列工作液分别注入气相色谱 -质谱联用仪中 ,以邻苯二甲酸酯各组分峰面积为 纵坐标,以系列标准溶液中各组分含量 (μg/mL)为横坐标 ,绘制标准曲线。 8.4 试样溶液的测定 将试样溶液注入气相色谱 -质谱联用仪中 ,得到相应的邻苯二甲酸酯的峰面积 ,根据标准 曲线得到待测液中邻苯二甲酸酯的浓度。 8.5 定性确认 试样待测液和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处 (±0.5%) 出现,并且 对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致 ,其丰度比与标准品相比应符合表 1,可 定性目标化合物。 邻苯二甲酸酯的总离子流色谱图见附录 C。 表 1 气相色谱 -质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差 相对离子丰度（ %） >50 20～50（含） 10～20（含） ≤10 最大相对偏差（ %） ±20 ±25 ±30 ±50 9.结果的表述与计算 试样中邻苯二甲酸酯的含量按以下公式计算 : 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0184—2022 式中: X ──试样中邻苯二甲酸酯的含量， mg/kg； C ──从标准曲线上查出试样