ICS 71.100.01 G 16 ZZB 浙江制造团体 标准 T/ZZB 0879—2018 对羟基苯甲酸 p-Hydroxybenzoic acid 2018 - 12 - 24发布 2018 - 12 - 31实施 浙江省品牌建设联合会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 0879 —2018 I 目 次 前 言 ............................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 2 4 基本要求 .......................................................................... 2 5 技术要求 .......................................................................... 2 6 试验方法 .......................................................................... 3 7 检验规则 .......................................................................... 8 8 标志、标签、包装、运输及贮存 ...................................................... 8 9 质量承诺 .......................................................................... 9 ZHEJIANG MADET/ZZB 0879 —2018 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准主要起草单位：衢州英特高分子材料有限公司。 本标准参与起草单位：浙江圣效化学品有限公司、 衢州市质量技术监督检测中心（排名不分先后） 。 本标准主要起草人：冯永胜、章丽、袁鹏、郭小忠、杨双土、程林巧、徐赛仙、毛红梅、秦秀芳、 胡秀雪、夏爱萍、刘明。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0879 —2018 1 对羟基苯甲酸 警告—— 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了对羟基苯甲酸的术语和定义、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、 标志、标 签、包装、运输及贮存和质量承诺。 本标准适用于科尔伯—施密特羧基化反应法 生产的对羟基苯甲酸， 产品主要用作液晶高分子聚合物 等的原料。 结构式： 分子式： C7H6O3 分子量：138.12(按2016 年国际原子量 ) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 339—2001 工业用合成苯酚 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 617—2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 622 化学试剂 盐酸 GB/T 652 化学试剂 氯化钡 GB/T 1266 化学试剂 氯化钠 GB/T 1646—2012 2-萘酚 GB/T 1919—2014 工业氢氧化钾 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678—2003 化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ ISO 3696:1987,MOD） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通规 GB/T 9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 ZHEJIANG MADET/ZZB 0879 —2018 2 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 吸光度差值 asorbance difference value 甲醇不溶物测定后的滤膜所测得的吸光度值与空白滤膜吸光度值之差。 是用于衡量对羟基苯甲酸 色 度和异物控制的一个重要参考指标。 4 基本要求 4.1 设计 4.1.1 应具备对过滤分离工艺 优化设计 的能力。 4.1.2 应具备对羧化工序中气固相反应工艺优化设计的能力。 4.2 原材料 4.2.1 氢氧化钾应符合 GB/T 1919-2014 固体Ⅱ型及以上要求。 4.2.2 苯酚应符合表 1要求。 表1 苯酚的技术要求 项目 指标 试验方法 外观 熔融液体或结晶固体，无沉淀无浑浊 按GB/T 339 —2001中4.1的规定进行测定 熔融色度 ≤ 10 按GB/T 339 —2001中4.5的规定进行测定 4.3 工艺及装备 4.3.1 成盐、羧化反应工序应采用计算机自动控制。 4.3.2 应配备去除二氧化碳中水分、油、颗粒悬浮物等杂质的装备 。 4.3.3 应配备对羟基苯甲酸、苯酚、硫酸钾的回收装置。 4.4 检测能力 应配备液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计等检测设备，具备对表 1及表 2中项目的检 测能力。 4.5 节能环保 4.5.1 应对生产废水中对羟基苯甲酸、苯酚、硫酸钾等物质进行回收利用。 4.5.2 应配备余热回收利用的装置。 5 技术要求 5.1 外观 白色结晶或粉末。 5.2 理化指标 ZHEJIANG MADET/ZZB 0879 —2018 3 理化指标应符合表 2的要求。 表2 对羟基苯甲酸理化指标 项目 要求 溶解性（无水甲醇） 溶解后清澈透明无杂质 熔点,℃ 215～217 对羟基苯甲酸纯度， ω/% ≥ 99.7 干燥失重， ω/% ≤ 0.2 色度（APHA）， 铂 -钴色号 ≤ 10 灰分，ω/% ≤ 0.02 硫酸盐 （以 SO42-计 ），ω/% ≤ 0.01 氯化物（以 Cl-计 ），ω/% ≤ 0.005 苯酚，ω/% ≤ 0.01 邻羟基苯甲酸， ω/% ≤ 0.02 4-羟基-1,3-苯二甲酸， ω/% ≤ 0.05 钾离子（K+），ω/% ≤ 0.0005 钠离子 （Na+），ω/% ≤ 0.0005 铁离子（Fe3+），ω/% ≤ 0.0005 钙离子 （Ca2+）+镁离子 （Mg2+），ω/% ≤ 0.001 甲醇不溶物， ω/% ≤ 0.005 吸光度差值 ≤ 5 6 试验方法 6.1 一般规定 本标准试验方法中所用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三 级水。试验中所需杂质测定标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602 、GB/T 603 的规定进行制备。 6.2 外观 在自然光线下目测。 6.3 溶解性 称取试样2.5 g（精确至 0.01 g）,置于25 mL的比色管中，加入无水甲醇 25 mL摇匀使其溶解，观察溶 解后液体