T/FSI 029-2019 ICS 83.040.10 G 32 团体标准 T/FSI 029-2019 热硫化氟硅橡胶生胶 Heat Vulcanizing fluorosilicone gum 2019-04-01 发布 2019-06-01 实施 中国氟硅有机材料工业 协会 发 布 T/FSI 029-2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本标准参加起草单位： 山东华夏神舟新材料有限公司、威海新元化工有限公司、中蓝晨光化工研 究设计院有限公司 。 本标准主要起草人： 王汉利、孟祥青、王爱卿、 陈敏剑、 岳广、刘晓敏、黄正安。 本标准版权归中国氟硅有机材料工业协会 。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会 标准化委员会解释 。 本标准为首次制定。 T/FSI 029-2019 1 热硫化氟硅橡胶生胶 1 范围 本标准规定了热硫化氟硅橡胶生胶产品的性能要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输 和贮存。 本标准适用于以 1,3,5 -三甲基 -1,3,5 -三（三氟丙基）环三硅氧烷为主要原料，经本体聚合制得的分 子量为 60-120万及120万以上的 的热硫化氟硅橡胶生胶。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 19 1 包装储运图示标志 GB/T 533 -2008 硫化橡胶或热塑性橡胶密度的测定 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 5576 -1997 橡胶和乳胶命名法 GB/T 15340 -2008 天然、合成生胶取样及其制样方法 GB/T 24131 -2009 生橡胶挥发分含量的测定 ISO 3105 玻璃毛细管运动粘度计规格和操作说明 3 命名和分型 3.1 固定名称 按GB/T 5576 -1997的命名规则，氟硅橡胶的缩写代号为 FVMQ。 3.2 命名和分型 氟硅橡胶的命名格式为如下： 3.3 分型 热硫化氟硅橡胶生胶分型按照表 1所规定的规则。 表1 热硫化氟硅橡胶生胶牌号分类 牌号 FVMQ -060 FVMQ -080 FVMQ -100 FVMQ -120 FVMQ -130+ T/FSI 029-2019 2 黏均分子量 ／万 60± 10 80± 10 100± 10 120± 10 ≥130 4 要求 4.1 外观 热硫化氟硅橡胶生胶的外观为无色或微黄透明胶体状，应无机械杂质。 4.2 理化性能 产品控制项目指标应符合表 1 要求。 表2 热硫化氟硅橡胶生胶技术要求 序号 项目 要求 FVMQ -060 FVMQ -080 FVMQ -100 FVMQ -120 FVMQ -130+ 1 密度／（ g/cm3） 1.28-1.32 2 黏均分子量／万 60± 10 80± 10 100± 10 120± 10 ≥130 3 乙烯基含量／ mol% 0.02-1.00 4 挥发分／%< 2.0 5 试验方法 5.1 外观 将釜内的氟硅生胶从下出料口趁热放入到透明的玻璃烧杯中；或者用壁纸刀切割出来，置于透明 的玻璃烧杯中，观察氟硅橡胶的外观。 5.2 密度 按照 GB/T 533-2008所规定的方法 A进行测定。 5.3 分子量测试 5.3.1 仪器设备 5.3.1.1 附有搅拌的恒温水浴槽：温度控制精度 ± 0.1 ℃； 5.3.1.2 秒表：精度 0.1 s； 5.3.1.3 №.2砂芯漏斗； 5.3.1.4 乌氏黏度计：应按照 ISO 3105 中表 B.4的0B型号，其 毛细管孔径应为 0.46 mm± 2%（符合 ISO 3105 0B型的要求）； 5.3.1.5 移液管： 10 mL； T/FSI 029-2019 3 5.3.1.6 分析天平： 精度 0.0001g。 5.3.2 试剂 乙酸乙酯（ AR）：分析纯。 5.3.3 试验步骤 5.3.3.1 乙酸乙酯溶剂流出时间的测定 试验所用乌氏 黏度计见图 1。用移液管吸取乙酸乙酯 10mL，经№.2砂芯漏斗滤于清洁干燥的乌氏 黏度计A管中（见图 1），并在其 B，C管口套上粗细合适的乳胶管。将该 黏度计垂直放置在 30℃± 0.1℃ 的恒温水浴槽中，恒温约 10min后，封闭 C管上的通大气的乳胶管，用橡皮吸球经套在 B管上的乳胶管 将乙酸乙酯吸至 a球的二分之一处，此时，毛细管内及液面都不应有裂缝和气泡。然后停止吸液，并使 B，C管都接通大气让液体自然流下，用秒表记下液体流经 b球上下刻线之间的时间。这样重复测试 3 次，每次相差不大于 0.2s。取其算术平均值作为该 黏度计乙酸乙酯溶剂的流出时间 t0。 图1 乌氏黏度计 5.3.3.2 氟硅橡胶溶液流出时间的测定 称取氟硅橡胶试样 0.08～0.20g（称准至 0.0001g），置于 25mL容量瓶中，然后加入经 №.2砂芯漏斗 过滤的 20mL乙酸乙酯，静置 8h以上或置于振荡器中摇动 3h以上，使其完全溶解。然后将容量瓶移至 30℃± 0.1℃的恒温水浴槽中至恒温后补加乙酸乙酯至刻度，摇匀后，用 №.2砂芯漏斗过滤胶液，用移液 管吸取已过滤的胶液 10mL，注入乌氏 黏度计，重复 A.3.1，即测得氟硅橡胶溶液的流出时间 t。 5.3.4 结果的表述 试样的黏均分子量 的计算按公式 （1）～（4）式计算： 相对黏度按公式（ 1）计算： 0tt r …………………… …………………（1） 式中， r ——相对黏度的数值； T/FSI 029-2019 4 t——氟硅橡胶溶液流出时间， s； 0t ——乙酸乙酯溶剂流出时间， s。 增比黏度ηsp按公式（ 2）计算： 1r sp ……………………… ………… （2） 式中， ηsp——增比黏度。 特性黏度系数 按公式（ 3）计算： r 2( ln ) csp    ……………… …………… （3） 式中： c ——氟硅橡胶溶液浓度 ，g/mL。 氟硅橡胶摩尔质量 按公式（ 4）计算，公式（ 2）由公式  MK 推导出： lg lg 10K M  ………………………………（4） 式中： K ——常数， K=5.92× 10-3；  ——特性示性指 数，  =0.7。 5.3.5 允许差 平行两次测定结果的绝对差值应不大于平均值的 5%，取其算术平均值为测定结果。 5.4 乙烯基含量的测定 5.4.1 仪器设备 5.4.1.1 碱式滴定管： 50mL分度值 0.1m L； 5.4.1.2 移液管： 5mL； 5.4.1.3 分析天平：精度 0.0001g； 5.4.1.4 精密天平 ：精度 0.01 g。 5.4.2 试剂和溶液 5.4.2.1 四氯化碳 ：分析纯； 5.4.2.2 氯化碘溶液：质量分数为 2.5%。称取 2.50g氯化碘，溶入 97.50g四氯化碳 中，置于棕色瓶 中避光备用； 5.4.2.3 硫代硫酸钠标准溶液： 0.01mol/L 。按 GB/T 601 的规定进行配制和标定 ； 5.4.2.4 醋酸汞溶液：质量分数为 3%。称取 3.00g醋酸汞，溶入 97.00g冰乙酸中，置于棕色瓶中； 5.4.2.5 碘化钾溶液：质量分数为 10%。称取 10.00g碘化钾，溶入 90mL水中，置于棕色瓶中避光 备用； T/FSI 029-2019 5 5.4.2.6 淀粉指示液：质量分数为 0.25%。称取 0.25g淀粉，加 5mL水中使之成糊状，在搅拌下将糊 状物加到 90mL沸腾水中，煮沸 1～2min后冷却，稀释至 100mL，使用时配制； 5.4.2.7 乙酸丁酯：分析纯； 5.4.2.8 三氟三氯乙烷：分析纯。 5.4.3 测定步骤 称取 1g（精确至 0.0001g）左右生胶于碘量瓶中，加 30mL乙酸丁酯与 15mL三氟三氯乙烷（ FC- 113），充分振荡至胶料溶解。加入 5mL 2.5%的氯化碘溶液与 5mL的3%乙酸汞溶液， 摇匀，在暗处 停放半小时左右。随即加 15mL 10%的碘化钾溶液，剧烈摇动，放置 15min。去离子水淋洗后，用 0.01mol/L的标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入 5mL的0.25%淀粉溶液， 剧烈摇动，再滴定使 蓝色全部消退即为终点。记下硫代硫酸钠的体积。同时做一空白实验。 5.4.4 计算方法