T/SXSYSJSXH T/SXSYSJSXH 0001-2019陕西省有色金属学会团体标准 通用型原子荧光测汞仪 Universal Atomic fluorescence mercury analyzer 2019-05-06 发布 2019-05-06 实施 陕西省有色金属学会 发布目录 前言 ............................................................................................................................... ................................. 1 1范 围 ............................................................................................................................... ............................... 2 2 规范性引用文件 ............................................................................................................................... ........... 2 3 工作条件 ............................................................................................................................... ....................... 2 4要 求 ............................................................................................................................... ............................... 3 5 试验方法 ............................................................................................................................... ....................... 4 6 检验规则 ............................................................................................................................... ....................... 7 7标 志包 装运 输 及 贮 存 .............................................................................................................................. 8 8 仪器保证期 ............................................................................................................................... ................... 9 表Ａ .１ 检定用汞标准系列溶液及不确定度 ............................................................................................. 101前言 本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。 本标准按照 Q/KHY 002-2019 西安科创海光仪器有限公司企业标准起草。 本标准由陕西有色金属学会提出并批准。 本标准起草单位：陕西省有色金属学会、西安西北有色地质研究院有限公司。 本标准主要起草人：李日升、孙冬娥、郭跃安、冯玉怀、胡平 、刘亮。 本标准由陕西省有色金属学会负责解释。 本标准首次发布。 附录A属于资料性附录。 联系信息如下： 单位：西安科创海光仪器有限公司电话： 029-85575150 地址：陕西省西安市雁塔区西影路 25号 邮编： 71005421范 围 本标准规定了通用型原子荧光测汞仪的工作条件、要求、试验方法、检验规则以及标志、包 装、运输及储存。 本标准适用于通用型原子荧光测汞仪。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 12519 分析仪器通用技术条件 DZ/T0182-1997 12519 测汞仪通用技术条件 GB/T 13384-2008 机电产品包装通用技术条件 GB/T 21191-2007 原子荧光光谱仪 JJG 939-2009 原子荧光光度计 3 工作条件 3.1仪器工作环境应干燥、整洁、无腐蚀性气体、通风良好； 3.2仪器应安放在平稳无振动的工作台上，在使用时应注意避光，上方应有通风系统，附近无 强电磁场干扰； 3.3室内无汞污染源，无腐蚀性气体，有良好的通风装置 3.4相对湿度应不大于 75%； 3.5环境温度： 5℃~35℃； 3.6供电电源：220 V±22V ，频率50H z ± 1 H z 。34要 求 4.1仪器应按照规定程序批准的图纸及技术文件制造，并符合本标准的规定。 4.2 外观 4.2.1仪器表面应平整光滑，文字和标志清晰、完整； 4.2.2仪器外壳应无损伤、变形等明显缺陷； 4.2.3仪器及附件的所有紧固件应紧固良好，外部零件结合处应整齐，仪器的运动部件应能平 稳运动。 4.3 技术指标 技术指标应符合表1规定 表1技术指标 项目技术指标 液体进样 固体进样 稳定性 /(%) ≤2.0 检出限 ≤ 0.0005μg/L ≤0.005ng 相对标准偏差（ %）≤ 2.0 ≤5.0 相关系数 ≥ 0.997 ≥0.995 4.4 安全要求 4.4.1 绝缘电阻 仪器相线、中线与机壳之间的绝缘电阻应不小于 20MΩ，接地良好。 4.4.2 泄漏电流 仪器的泄漏电流应不大于 5mA。45 试验方法 5.1 外观 目测和手感检查，应符合 4.2规定。 5.2 技术指标 5.2.1 实验条件 5.2.1.1环境条件 应满足本标准3.1 ~3.6规定的工作条件要求。 5.2.1.2 测试样品 采用二次去离子水和分析纯的试剂制备，对溶液有怀疑时，可用国家标准物质（证书）和 高精度分析仪器测定或化学法旁证； 固体测试样品采用土壤成分分析国家标准物质GBW0740 2(GSS-2)。 5.2.1.3 试剂、材料与设备 a) 高强度空心阴极灯： Hg元素灯； b) 秒表：分度值不大于 0.1s； c) 兆欧表： 500V绝缘电阻表； d) 耐压测试仪：1.5kV，5mA； e) 万用表： 0V~300V ； f) 检定用试剂：详见附录 A； g) A级玻璃器皿： 100ml、200ml、1000ml容量瓶数个， 5ml、10ml、20ml单标线分度吸管数支； h)天平：最大量程 100g，分度值应不大于 0.0001g。 5.2.1.4 仪器工作条件 灯电流： 10 mA ~40mA ； 负高压： 280V~500V 。 固体样品测量时，裂解炉工作温度： a 温度范围为50～900℃，监测，可调； b 炉温在750℃，指示误差不大于±2%。 5.2.2 稳定性的试验 仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热 30分钟，调 零，将模拟信号的荧光强度初始值设定为 500±50左右，每隔30秒测定一次，连续测量30分钟，5将测定结果取其最大值和最小值。按公式（ 1）计算出静态基线漂移。其测定结果应符合表 1技 术指标的规定。 δ（%）=II Imin max −×100% …………………………………………(1) 式中： δ —— 漂移量，%； maxI—— 30min内测得荧光强度最大值； minI—— 30min内测得荧光强度最小值； I——测得 60次荧光强度的算数平均值。 5.2.3 检出限和工作曲线的测定 5.2.3.1 液体进样 仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热 30分钟，用 硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂，分别对空白溶液和表 A.1中跨 2个数量级的标准混合溶液进 行3次重复测定，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率 b和相关系数 r。 在与上述完全相同的条件下，对空白溶液连续进行 11次荧光强度测量，按公式（ 2）求出其 标准偏差 S0； 检出限按公式（ 3）计算。其结果应符合表 1的规定。 S0＝1) ( 120 0 −−∑ = navI In ii ………………………………………………………(2) 式中： S0—— 11次空白测定值的标准偏差； I0i—— 第 i次空白的测定值； I0av—— 11次空白测定的平均值。 DL＝bS03……………………………