ICS 71.100.40 G 71 团 体 标 准 T/CSTM 00085-2019 成核剂 N,N'-二环己基对苯二甲酰胺 Nucleating agent N,N’ -dicyclohexylterephthalamide 2019-11-07 发布 2020-02-07 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00085— 2019 1 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料 领域委员会 （CSTM /FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会 化工材料领域委员会高分子材料相关助剂技术委员会 （CSTM /FC05/TC08 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00085— 2019 2 成核剂 N,N'-二环己基对苯二甲酰胺 警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了 成核剂N,N'-二环己基对苯二甲酰胺 的分子式、结构式、相对分子质量、 CAS号、技 术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以对苯二甲酰氯和环己胺为主要原料经酰胺化反应制得的成核剂 N,N'-二环己基对苯 二甲酰胺 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 -2008 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 23774-2009 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 GB/T 33047.1 塑料 聚合物热重法（ TG） 第1部分：通则 3 分子式、结构式、相对分子质量、 CAS号 3.1 分子式 C20H28O2N2。 3.2 结构式 3.3 相对分子质量 相对分子质量 :328.4（按2018年国际相对原子质量） 。 3.4 CAS 号 CAS RN：15088-29-6。 4 技术要求 成核剂N,N'-二环己基对苯二甲酰胺 的技术要求 应符合表 1的规定 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00085— 2019 3 表1 成核剂N,N'-二环己基对苯二甲酰胺 的技术要求 项目 指标 试验方法 （1）外观 白色粉末 5.2 （2）加热减量 /% ≤ 1.0 5.3 （3）白度（R457）/% ≥ 95.0 5.4 （4）氮含量 /% 8.2～8.6 5.5 （5）10%热失重温度 /℃ ≥ 332.0 5.6 （6）红外光谱定性分析 与红外光谱图相匹配 5.7 5 试验方法 5.1一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 603规定制备， 分析中仅 使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 -2008中规定的 三级水。 试验数据的表示和修约规则应符合 GB/T 8170 -2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 5.2外观的测定 在自然光线下目测。 5.3 加热减量的测定 按GB/T 6284 的规定进行测定。其中样品量为 3g,称量瓶规格为： Φ50mm×30mm ，干燥2h,冷确至 室温称量。 两个平行测定值的绝对差值不得大于 0.08%， 取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 5.4 白度的测定 按GB/T23774 -2009的规定进行测定 。按其中 6.1的规定进行结果计算。 5.5 氮含量的测定 5.5.1 试剂和材料 试剂和材料包括： 1） 硫酸[7664-93-9]； 2） 硫酸钾[7778-80 -5]； 3) 五水合硫酸铜 [7758-99-8]； 4) 硫酸溶液： c(H2SO4)=0.5mol/L ； 5) 氢氧化钠溶液： 400g/L。称取200g氢氧化钠，精确至 0.1g，置于烧杯中， 加入水 500mL溶解； 6) 氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)=0.5mol/L ； 7) 甲基红-亚甲基蓝混合指示液 ； 8) 混合催化剂：将 1000g 硫酸钾和 50g五水合硫酸铜混合研细； 9) 沸石。 5.5.2 仪器 仪器包括： CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00085— 2019 4 1） 凯氏定氮装置 ； 2） 梨形玻璃漏斗 ； 3） 碱式滴定管： 50mL； 4） 移液管： 25mL。 5.5.3 分析步骤 5.5.3.1样品处理 称取0.5g样品，精确至 0.0001g。置于圆底烧瓶中，加入 10g混合催化剂，小心加入 30mL硫酸， 插上梨形玻璃漏斗，加热圆底烧瓶，直至冒出硫酸白烟 90min后或溶液透明后停止加热。待圆底烧瓶冷 却至室温后，小心加入 250mL水、5～8粒沸石。准确移取 25mL硫酸溶液加入到吸收瓶中，再加 100mL 水、2滴甲基红 -亚甲基蓝混合指示液。组装凯氏定氮装置，向圆底烧瓶中加入 120mL氢氧化钠溶液， 加热圆底烧瓶蒸馏出至少 150mL馏出液后，用 pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。 5.5.3.2 样品测定 取下吸收瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色并保持 30s不变为终点。同法做空白试 验。 5.5.4结果计算 氮含量以质量分数 w 表示，按式（ 1）计算： ) 1 ( %10010001 2             mcMV Vw） （ 式中： V2--空白试验消耗 氢氧化钠 标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）； V1--样品消耗 氢氧化钠 标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）； c--氢氧化钠 标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； m--样品质量的数值，单位为克（ g）； M—氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g /mol ）（M=14.01）。 5.5.5允许差 两个平行测定值的绝对差值不得大于 0.3%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果 。 5.6 10% 热失重温度 的测定 按GB/T33047.1 的规定进行测定。称取加热减量测定后的样品 5mg～10mg，氮气流速： 50mL/min, 升 温速率： 10℃/min。两个平行测定值的绝对差值不得大于 5℃，取两个平行测定值的算术平均值作为测 定结果。 5.7 红外光谱定性分析 按GB/T 32199 的规定进行测定 。红外光谱谱图见图 1。所测样品谱图应与图 1形状和特征峰波数 一致 （允许特征峰波数偏差范围为± 10cm-1）。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00085— 2019 5 图1 成核剂N,N'-二环己基对苯二甲酰胺 红外光谱谱图 6.检验规则 6.1 检验分类 检验分为出厂检验和型式检验。 6.1.1 出厂检验 表1中的（1）～（4）项为出厂检验项目。 6.1.2 型式检验 表1中的全部项目为型式检验项目 。 正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验： a) 生产工艺有较大改变； b) 原料有变化； c）停产后重新恢复生产； d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。 6.2 组批规则 本产品以每日生产的均匀产品为一批。 6.3 采样 以批为单位按 GB/T 6679的规定采样，采样量不少于 200g，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中， 密封；瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶用于出厂检验， 另一瓶保存以备复查 。 6.4 合格判定 本产品出厂检验结果全部符合