ICS 71.100.60 Y 41 ZZB 浙江制造团体 标准 T/ZZB 1201—2019 甲基柏木酮 Methyl cedryl ketone 2019 - 10 - 08发布 2019 - 10 - 31实施 浙江省品牌建设联合会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 1201 —2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 化学名称、 CAS号、分子式、结构式、相对分子质量 ..................................... 1 4 基本要求 .......................................................................... 1 5 技术要求 .......................................................................... 2 6 试验方法 .......................................................................... 3 7 检验规则 .......................................................................... 4 8 标志、包装、运输和贮存 ............................................................ 4 9 质量承诺 .......................................................................... 5 附录A（资料性附录） 杉木烯典型气相色谱图及操作条件 .................................. 6 附录B（资料性附录） 川烯典型气相色谱图及操作条件 .................................... 7 附录C（资料性附录） 甲基柏木酮典型气相色谱图及操作条件 .............................. 8 ZHEJIANG MADET/ZZB 1201 —2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制定。 本标准主要起草单位：格林生物科技股份有限公司。 本标准参与起草单位：浙江省标准化研究院。 本标准主要起草人：张静静、范亚新、余子英、黄旺生、杨雷、陈伟琴、胡建良、厉金锋、林传明、 高峰。 本标准评审专家组长：廖上富 。 本标准为首次发布。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 1201 —2019 1 甲基柏木酮 1 范围 本标准规定了甲基柏木酮的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存 和质量承诺。 本标准适用于以柏木油和（或）杉木油为原料经化学反应制得的甲基柏木酮。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10668 工业乙酸酐 GB/T 11538 精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法 GB/T 11540 香料 相对密度的测定 GB/T 14454.2—2008 香料 香气评定法 GB/T 14454.4 香料 折光指数的测定 GB/T 14454.11 香料 含酚量的测定 GB/T 14455.5 香料 酸值或含酸量的测定 QB/T 1431—2011 甲基柏木酮 3 化学名称、 CAS号、分子式、结构式、相对分子质量 化学名称： 2，2，6，10-四甲基-9-乙酰基三环 -[5，3，1，03，7]-9-十一烯（乙酰基柏木烯） 2，2 ，8-三甲基-5-乙酰基三环 -[6，2，2，01，6]-5-十二烯（乙酰基罗汉柏烯） CAS号：32388-55 -9 分子式：C 17H26O 结构式： 相对分子质量： 246.39（按 2017年国际相对原子质量） 4 基本要求 ZHEJIANG MADET/ZZB 1201 —2019 2 4.1 设计研发 4.1.1 应具备甲基柏木酮原料配比和工艺参数优化的设计能力。 4.1.2 应具备DCS管理系统软件的优化能力、 APC先进控制的设计和实施能力。 4.2 原材料 主要原材料应符合表 1的规定。 表1 主要原材料要求 原材料 名称 项目 要求 试验方法 杉木烯 香气 具有纯正的杉木烯特征香 气，无过焦味及其他杂味 按GB/T 14454.2的规定 三烯和(α-柏木烯、β- 柏木烯、罗汉柏 烯三烯之和) w/% ≥ 76.0 按GB/T 11538 中10.4的规定， 杉木烯气相色谱图参见附录 A 含酚量，w/% ≤ 3.5 按GB/T 14454.11 的规定 川烯 香气 具有纯正的柏木烯特征香气，无过焦味及其他杂味 按GB/T 14454.2 的规定 罗汉柏烯含量， w/% ≥ 36.0 按GB/T 11538 中10.4的规定， 川烯气相色谱图参见附录 B 三烯和(α-柏木烯、β- 柏木烯、罗汉柏 烯三烯之和) w/% ≥ 72.0 含酚量，w/% ≤ 5.0 按GB/T 14454.11 的规定 工业乙 酸酐 外观 透明液体，无悬浮物和机械杂质 目测 乙酸酐含量，w/% ≥ 98.0 按GB/T 10668 附录B 4.3 工艺控制 4.3.1 反应、精馏工序应采用自动化控制手段，蒸馏工艺应采用高真空蒸汽蒸馏技术。 4.3.2 应具备对生产过程中的混酸废水进行回收 并循环利用 的工艺技术 。 4.4 检测能力 应具备对表 1原材料、表 2产品的评定和检测能力。 5 技术要求 甲基柏木酮应符合表 2的规定。 表2 甲基柏木酮技术要求 项目 要求 色状 淡黄色至红棕色液体，清澈透明无杂质 香气 浓木香，并具有类似于天然琥珀香的麝香香韵，无杂味、焦味，柔和协调 ZHEJIANG MADET/ZZB 1201 —2019 3 表2 （续） 项目 要求 折光指数（20℃） 1.5140～1.5210 相对密度（25℃/25 ℃） 0.9920～1.0070 酸值（以 KOH计）/(mg/g) ≤ 1.0 总酮（乙酰基柏木烯至乙酰基罗汉柏烯酮含量之 和）含量， w/% ≥ 78.0 乙酰基柏木烯含量， w/% 45.0～65.0 花侧柏木烯含量， w/% ≤ 1.5 含酚量，w/% ≤ 1.0 6 试验方法 6.1 色状 将试样置于比色管内，用目测法观察。 6.2 香气 按GB/T 14454.2—2008 中三角评析法的规定进行。 6.3 折光指数（ 20 ℃） 按GB/T 14454.4 的规定进行。 6.4 相对密度（ 25 ℃/25 ℃） 按GB/T 11540的规定进行。 6.5 酸值 按GB/T 14455.5 的规定进行。 6.6 总酮（乙酰基柏木烯至乙酰基罗汉柏烯酮含量之和）含量、乙酰基柏木烯含量、花侧柏木烯含量 6.6.1 按QB/T 1431—2011 中5.6的规定进行总酮含量、乙酰基柏木烯含量、花测柏木烯含量的测定。 6.6.2 结果的表示：当试样在试验条件下能全部挥发（无残渣），且所得色谱图上无过多的小峰，用 式（1）计算待测成分的含量 CX，以%表示。 ………………………………………………… (1) 式中： A X─待测成分的峰面积积分单位； ΣA─所有峰面积积分单位之和。 6.6.3 甲基柏木酮典型气相色谱图参见附录 C。 6.7 含酚量 ZHEJIANG MADET/ZZB 1201 —2019 4 按GB/T 14454.11的规定进行。 7 检验规则 7.1 出厂检验 色状、香气、折光指数、相对密度、酸值