团体标准 T/CAPDA 012-2021 大蒜提取物微乳剂 Allium sativum L. extract micro -emulsion 2021-10-29发布 2021-11-01实施 中国农药发展与应用协会 发布 ICS 65.100.30 CCS G 25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 012-2021 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位： 成都新朝阳作物科学股份有限公司 、陕西麦可罗生物科技有限公司 、沈阳沈化院 测试技术有限公司。 本文件主要起草人： 杨闻翰、杨艳芹、 杨宏勃、张丕龙、杨艳琼、任丹、张嘉月 。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 012-2021 1 大蒜提取物微乳剂 1 范围 本文件规定了 大蒜提取物微乳剂 的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、 标签、包装、储运。 本文件适用于大蒜提取物微乳剂 产品生产的质量控制，也可作为供需双方贸易、合格评定以及管理 活动等的依据。 注：大蒜提取物的主要成分为大蒜素，大蒜素包含二烯丙基二硫醚（ DADS）和二烯丙基三硫醚（ DATS），大蒜素的 其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文 件。 GB/T 1601 农药 pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 4838 农药乳油包装 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136—2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137—2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 均相液体，无可见悬浮物和沉淀。 4.2 技术指标 大蒜提取物微乳剂 应符合表 1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 012-2021 2 表1 大蒜提取物微乳剂控制项目指标 项 目 指 标 大蒜素（ DADS＋DATS）质量分数 /％ 5.0+1.2 -1.2 pH值 4.0～7.0 持久起泡性（ 1 min后泡沫量） /mL ≤60 乳液稳定性（稀释 200倍） 上无浮油（膏）、下无沉淀 （沉油）。 低温稳定性a 低温储存后， 析出物不超过 0.3 mL。 热储稳定性a 热储后大蒜素质量分数应不低于储 前测得质量分数的 95％，pH值和乳液稳 定性仍应符合本文件 要求。 a 正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验每 3个月至少进行一次。 5 试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中4.3.3进行。 5.2 取样 按 GB/T 1605—2001 中5.3.2 进行。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于 200 mL。 5.3 鉴别试验 5.3.1 液相色谱法 本鉴别试验可与大蒜素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色 谱峰的保留时间分别与 DADS标样溶液中 DADS色谱峰和 DATS标样溶液中 DATS色谱峰的保留时间，相 对差值应分别在 1.5％以内。 5.4 外观的测定 采用目测法测定。 5.5 大蒜素质量分数的测定 5.5.1 液相色谱法 5.5.1.1 方法提要 试样用乙腈溶解， 以乙腈＋水为流动相， 使用 以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长 254 nm 下对试样中的大蒜素进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 012-2021 3 5.5.1.2 试剂和溶液 5.5.1.2.1 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 5.5.1.2.2 乙腈：色谱级。 5.5.1.2.3 DADS标样：已知 DADS质量分数， ω≥95.0％。 5.5.1.2.4 DATS标样：已知 DATS质量分数， ω≥95.0％。 5.5.1.3 仪器 5.5.1.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2 色谱柱： 250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱 ,内装 C18、5 μm填充物(或同等效果的色谱柱 )。 5.5.1.3.3 过滤器：滤膜孔径约 0.45 μm。 5.5.1.3.4 定量进样管： 5 μL。 5.5.1.3.5 超声波清洗器。 5.5.1.4 高效液相色谱操作条件 5.5.1.4.1 流动相：体积比 Ψ（乙腈:水）=70:30。 5.5.1.4.2 检测波长： 254 nm。 5.5.1.4.3 流速：1.0 mL/min。 5.5.1.4.4 柱温：室温（温度变化应不大于 2 ℃）。 5.5.1.4.5 进样体积： 5 μL。 5.5.1.4.6 保留时间： DADS约6.9 min，DATS约9.8 min。 5.5.1.4.7 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的大蒜提取 物微乳剂的高效液相色谱图见图 1。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 012-2021 4 标引序号 说明： 1—— DADS； 2—— DATS； 3——二丙烯基四硫醚 。 注：二丙烯基四硫醚为大蒜提取物的其他组分。 图1 大蒜提取物微乳剂的高效液相色谱图 5.5.1.5 测定步骤 5.5.1.5.1 标样溶液的制备 称取0.05 g(精确至 0.000 1 g)DADS标样，置于 50 mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀， 过滤。 称取0.05 g(精确至 0.000 1 g)DATS标样，置于 50 mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀， 过滤。 5.5.1.5.2 试样溶液的制备 称取含0.1 g(精确至0.000 1 g)大蒜素的试样，置于 50 mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀， 过滤。 5.5.1.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针 DADS（DATS）峰面 积相对变化小于 1.2％后，按照 DADS标样溶液、 DATS标样溶液、试样溶液、试样溶液、 DADS标样 溶液、 DATS标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 DADS（DATS）峰面积分别进行平均。试样 中大蒜素的质量分数按式 (1)、式(2)和式(3)计算： 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 012-2021 5 )1(×××= 2 11 1 2 1 mAωmAωb )2(×××= 2 32 3 4 2 mAωmAωb )3( + =2 1 3 ωωω 式中： 1——试样中 DADS的质量分数，以百分数 (％)表示； A2——试样溶液中， DADS峰面积的平均值； m1—— DADS标样的质量，单位为克 (g)； b1—— DADS标样中 DADS的质量分数，以百分数 (％)表示； A1——标样溶液中， DADS峰面积的平均值； m2——试样的质量，单位为克 (g)； 2——试样中 DATS的质量分数，以百分数 (％)表示； A4——试样溶液中， DATS峰面积的平均值； m3—— DATS标样的质量，单位为克 (g)； b2—— DATS标样中 DATS的质量分数，以百分数 (％)表示； A3——标样溶液中， DATS峰面积的平均值； 3——试样中大蒜素（ DADS＋DATS）的质量分数，以百分数 (％)表示。 5.5.1.7 允许差 DADS（DATS）的质量分数的两次平行测定结果之差应不大于 0.2％，取其算术平均值作为测定 结果。 5.6 pH值的测定 按 GB/T 1601 进行。 5.7 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释 200倍，按 GB/T 1603 进行。 5.8 持久起泡性的测定 按 GB/T 28137 进行。 5.9 低温稳定性试验 按 GB/T 19137—2003 中2.1进行。