IICS65.120 CCSB46 团体标准 T/SXSL10-2022 饲料中铅、砷、铬、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determinationoflead,arsenic,chromiumandcadmiuminfeeds Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 2022–08–12发布 2022–09–10实施 陕西省饲料协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/SXSL10-2022 Ⅰ前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由陕西省饲料协会提出并归口。 本文件起草单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司、陕西正能农牧科技有限公司、陕西艾丰 唐农业科技有限公司、陕西鑫诚大唐畜牧有限公司、黑龙江省农产品和兽药饲料技术鉴定站。 本文件主要起草人：李宏、雷浩、皇甫凯、刘妩妍、高云峰、赵彩会、张博、王义辉、马红军、潘 康所、赵柳、孙涛、许军红、高勤叶、汪军明、李彦珍、赵娟、王璐。 本文件为首次发布。 本文件由陕西秦云农产品检验检测股份有限公司负责解释。 单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司。 地址：陕西省渭南市经济技术开发区，永兴大道与建业路丁字口西南角。 电话：15719230525 邮编：714000 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/SXSL10-2022 1饲料中铅、砷、铬、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件规定了饲料中铅、砷、铬、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、饲料添加剂预混合饲料和饲料原料中铅、砷、 铬、镉的测定。 本文件当称样量2g，定容体积50mL，稀释倍数为20时，铅、铬的检出限为0.05mg/kg，定量 限为0.1mg/kg；砷、镉的检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适 用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195动物饲料试样的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比m/z)定性，采用外 标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 5试剂和材料 除特别注明外，以下试剂均为优级纯。 5.1水：GB/T6682，一级水。 5.2硝酸（HNO3）。 5.3盐酸（HCl）。 5.4过氧化氢（H2O2）。 5.5盐酸溶液（6mol/L）：量取250mL盐酸加250mL水，混匀。 5.6硝酸溶液（50%）：量取250mL硝酸加入250mL水，混匀。 5.7硝酸溶液（5%）：取50mL硝酸，缓慢加入至1000mL水中，混匀。 5.8元素贮备溶液（100ug/mL）：铅、砷、镉、铬，采用国家认证并授予标准物质证书的多元素标 准储备溶液。 全国团体标准信息平台 T/SXSL10-2022 25.9多元素中间溶液（1ug/mL）：准确吸取元素储备液（100ug/mL）1mL于100mL容量瓶中， 用少量水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.7）定容、混匀；有效期3个月。 5.10内标贮备溶液（100μg/mL）：采用国家认证并授予标准物质证书的多元素标准贮备液。 5.11内标中间溶液（1ug/mL）：准确吸取内标储备液（5.10）1mL于100mL容量瓶中，用少量水 冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.7）定容，混匀。有效期3个月。 5.12标准系列工作溶液：准确吸取适量的混合标准中间液（5.9）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 （5.7）稀释至刻度，配制成浓度分别为0μg/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、100ng/mL 的系列标准工作溶液。临用现配。 5.13内标工作溶液（50ng/mL）：准确吸内标中间液（5.10）5mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 （5.7）稀释至刻度，混匀。临用现配。 5.14滤纸：中速定量滤纸。 5.15氩气（Ar）：纯度≥99.99%。 5.16氦气(He):纯度≥99.995%。 6仪器设备 6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 6.2分析天平：感量0.0001g。 6.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内管。 6.4压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内管。 6.5石墨消解仪：温度精度±5℃。 6.6控温电热板：控温精度±5℃。 6.7恒温干燥箱：控温精度±10℃。 6.8赶酸仪：控温精度±5℃ 7样品 按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.42mm孔径的分析筛，充分混匀，装入 密闭容器中，备用。 8试验步骤 8.1试样溶液制备 8.1.1微波消解法 警告：使用微波消解仪时，严格按照微波消解仪操作手册操作。 平行做两份试验。配合饲料、精料补充料、动植物饲料原料试样称取0.5g，浓缩饲料、添加剂预 混合饲料和饲料添加剂试样称取0.3g~0.5g，精确至0.0001g，置于消解管中，加入6mL硝酸、4mL 过氧化氢，放置2h，旋紧管盖，盖好安全阀，将消解罐置于微波消解仪中，根据试样特性设置微波消 解仪的最佳消解参数（消解参考条件见附录A），进行消解。消解结束后，取出，冷却至室温。如果 消解管内残酸量过大时，移至赶酸仪于120℃条件下，将酸液赶至体积约1mL时，取下，冷却至室温。 用水转移至50mL容量瓶中，加少许水洗涤消解管及管盖3~5次，洗液并入容量瓶中，定容，混匀，过 滤，取其滤液为试样溶液。同时做空白试验。 全国团体标准信息平台 T/SXSL10-2022 38.1.2压力罐消解法 平行做两份试验。配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和动植物饲料原料试样 称取0.8g~1.0g，精确至0.0001g，置于消解罐聚四氟乙烯内胆管中，加入6mL硝酸、4mL过氧化氢， 放置2h，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱或石墨消解仪中，于150℃～170℃消解4h。取出，冷却 至室温，缓慢旋松不锈钢外套，小心取出聚四氟乙烯内管。如果消解管内残酸量过大时，转移至赶酸 仪或可控温电加热板上，于120℃条件下，将酸液赶至体积约2mL时取下，冷却至室温。用水转移至 50mL容量瓶中，加少许水洗涤消解管及管盖3次~5次，洗液并入容量瓶中，定容，混匀，过滤，取其 滤液为试样溶液。同时做空白试验。 8.1.3湿法消解法 平行做两份试验。配合饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和动植物饲料原料试样称取1~2g， 浓缩饲料和含有机物的添加剂预混合饲料、饲料添加剂试样称取1g，精确至0.0001g，置于150mL三 角瓶中，加水少许湿润试样，加入20mL硝酸溶液（5.6），5mL过氧化氢，盖上漏斗，静置过夜。取 下漏斗，移至可调式电热板上于150℃加热消化，待棕色气体消失、溶液澄清后，立即取下，冷却。若 仍有未分解物质或色泽较深，补加5mL硝酸，如此反复2~3次，注意避免炭化，直至试样消解完全。 取下，冷却至室温，用水转移至50mL容量瓶中，用少许水冲洗三角瓶3~5次，洗液并入容量瓶中，定 容，摇匀，过滤，滤液为试样溶液。同时做试剂空白试验。 8.1.4盐酸溶解法 平行做两份试验。矿物质饲料原料、矿物质饲料添加剂、不含有机物的微量元素饲料添加剂和微 量元素预混合饲料试样称取2g，精确至0.0001g，置于150mL三角瓶中，缓慢加入10mL盐酸溶液（5.5） 和5mL硝酸溶液（5.6），待反应过后，转移至电热板上加热消煮，直至酸液约5mL时，取下冷却至室 温，用水转移到50mL容量瓶中，用少许水冲洗三角瓶3次，洗液并入容量瓶中，定容，摇匀，过滤， 取其滤液为试样溶液。同时做试剂空白试验。 8.2测试溶液的制备 准确移取5mL试样溶液（8.1）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）稀释、定容，摇匀，作为 试样测试溶液，待测。 8.3仪器参考条件 8.3.1电感耦合等离子体参考条件 表1电感耦合等离子体参考条件 参数名称 参数 参数名称 参数 射频功率 1500W 雾化器 高盐/同心雾化器 等离子体气流量（氩气） 15L/min 采样锥/截取锥 镍/铂锥 载气流量（氩气） 0.80L/min 采样深度 8mm-10mm 辅助气流量（氩气） 0.40L/min 采集模式 跳峰（Spectrum） 氦气流量 4mL/min-5mL/min 检测方法 自动 雾化室温度 2℃ 每峰测定点数 1~3 样品提升速率 0.3r/s 重复次数 2~3 全国团体标准信息平台 T/SXSL10-2022 48.3.2元素分析模式参考条件 表2电感耦合等离子体质谱仪元素分析模式 序号 元素名称 元素符号 分析模式 模式代码 1 铅 Pb 普通/碰撞模式 STD/KED 2 砷 As 碰撞反应模式 KED 3 铬 Cr 碰撞反应模式 KED 4 镉 Cd 碰撞反应模式 KED 8.3.3元素干扰校正方程 表3元素干扰校正方程 同位数 推荐校正方程 208Pb [208Pb]=[206]+[207]+[208] 75As [75As]=[75]-3.1278×[77]+1.0177×[78] 114Cd [114Cd]=[114]-1.6285×[108]-