CDIAICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号： 014 中国染料工业协会团体标准 T/CDIA 0014—2020 环保型N-氰乙基-N-苄基苯胺 {3-[苯基（苯甲基）氨基 ]丙腈} Environmentally friendly 3-[benzyl(phenyl)amino]propanenitrile 2020 - 12 - 10发布 2021 - 01 - 01实施 中国染料工业协会 发布 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0014—2020 1 前 言 本文件按GB/T 1.1 —2020《标准化工作 导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国染料工业协会提出。 本文件由中国染料工业协会 团体标准化技术委员会归口。 本文件起草单位： 浙江闰土股份有限公司、 中国染料工业协会 。 本文件主要起草人： 李建昌、赵国生、陈素娟 、张燕深。 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0014—2020 2 环保型N-氰乙基-N-苄基苯胺 1 范围 本文件规定了环保型N-氰乙基-N-苄基苯胺 产品的基本要求、技术要求、采样、试 验方法、检验规则、 标志、标签、包装、运输和贮存。 本文件适用于环保型 N-氰乙基-N-苄基苯胺的质量控制。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB 19601 染料产品中 23种有害芳香胺的限量及测定 GB 20814 染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T 24101 染料产品中 4-氨基偶氮苯的限量及测定 GB/T 24164 染料产品中多氯苯的测定 GB/T 24166 染料产品中 含氯苯酚的测定 GB/T 24167 染料产品中氯化甲苯的测定 3术语和定义 规范性引用文件中界定的术语和定义适用于本文件 。 4产品结构式： 本文件规定的环保型 N-氰乙基-N-苄基苯胺产品结构式见图 1。 图1 环保型N-氰乙基-N-苄基苯胺结构图 分子式： C16H16N2 相对分子量： 236.31（按2019年国际相对原子质量） CAS RN： 26322-20-3 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0014—2020 3 5基本要求 5.1 工艺及装备要求 5.1.1 应使用分布式控制系统（ DCS），N-氰乙基苯胺 在氯化苄和碳酸钠溶液 中进行苄基化反应，反 应结束后经加水分层、蒸馏、析料 得到中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺 。 5.1.2 苄基化反应终点应通过高效液相色谱法（ HPLC）进行控制。 5.1.3需配备带有自动控制装置的 反应釜、 原料进料计量系统 、固液分离装置 等设备。 5.2 检验要求 5.2.1 应配备高效液相色谱仪 、气相色谱 -质谱联用仪等检测设备。 5.2.2 应具备表 1全项目的检测能力。 5.3 环保要求 应配备废水资源化综合利用的先进设备，如采用机械式蒸汽再压缩技术（ MVR）或多效浓缩技术的 设备。 6 技术要求 6.1 质量要求 环保型 N-氰乙基 -N-苄基苯胺 产品质量要求应符合表 1的规定。 表1 环保型N-氰乙基-N-苄基苯胺 产品质量要求 项目 指标 试验方法 A-1 B-1 外观 白色至浅黄色结晶 8.1 固含量/% ≥70.0 8.2 纯度/% ≥91.0 8.3 有害芳香胺 /（mg/kg） 苯胺 <150.0 苯胺 <150.0 8.4 其余单项 <10.0 其余单项 <15.0且总和 <25.0 重金属元素 /（mg/kg） 符合 GB 20814 的标准要求 8.5 氯化苯和氯化甲苯a /（mg/kg） 氯化苄 <1000.0 氯化苄 <1000.0 8.6 其余单项 <10.0 其余单项 <30.0且总和 <50.0 含氯苯酚b/（mg/kg） 单项<0.5 单项<1.0 8.7 总和 <5.0 a 氯化苯、 氯化甲苯 包含种类见附录 A。 b 含氯苯酚包含种类见附录 B。 7 采样 以批为单位采样。每批采样件数应符合 GB/T 6678 —2003种7.6的规定。所采样品的包装必须完好， 采样时勿使外界杂质落入产品中。用 探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于 200g。将 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0014—2020 4 所采得样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、 批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 8 试验方法 8.1 外观的评定 在自然北昼光下目视评定。 8.2 固含量的测定 按GB/T 2386—2014中3.2的规定进行。烘干温度（ 100～105）℃，检测结果为试样的水分，以 X1 （%）计，所需固含量的结果以（ 100-X1）（%）计。 8.3 纯度的测定 采用高效液相色谱法对 N-氰乙基-N-苄基苯胺 及其有机杂质进行分离，采用紫外检测器进行检测， 峰面积归一法定量 ，具体测定方法 按附录 C的规定进行。 8.4有害芳香胺的测定 按GB 19601和GB/T 24101 的规定进行。苯胺的测定参照 GB 19601的规定进行。 8.5 重金属元素的测定 按GB 20814 的规定进行。 8.6 氯化苯、氯化甲苯 的测定 多氯苯的测定按 GB/T 24164 的规定进行，一氯苯 、氯化苄 、三氯化苄 的测定参照 GB/T 24164 的规定进 行，氯化甲苯按 GB/T 24167 规定进行，其中 3，5-二氯甲苯、 2，3，4-三氯甲苯、 四氯甲苯的测定参照 GB/T 24167规定进行。 8.7 含氯苯酚的测定 2,3,5,6-四氯苯酚、五氯苯酚的测定 按GB/T 24166的规定进行，一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、 2,3,4,5-四氯苯酚、 2,3,4,6-四氯苯酚的测定 参照 GB/T 24166的规定进行。 9 检验规则 9.1 检验分类 本标准第 4章表1中规定的 所有项目均为出厂检验项目 ，检测结果按表 1进行判定 规格，合格后方可 出厂。 9.2 出厂检验 环保型N-氰乙基-N-苄基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格 ，附合格证明后方可出厂。 生产厂应保证所有出厂的环保型 N-氰乙基-N-苄基苯胺均符合本标准的要求 。 9.3复检 检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检 验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判定为不合格。 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0014—2020 5 10 标志、标签、包装、运输和贮存 10.1 标志 每个包装 容器上应涂印耐久、清晰的标志。 标志内容至少应有： a） 产品名称； b） 生产厂名称、地址； c） 生产日期； d） 净含量。 10.2 标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、执行标准编号、批号 和等级。 10.3 包装 产品应装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每件净含量 500kg， 其他包装可与用户协商确定。 10.4 运输 运输时应防止倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损坏包装。 10.5 贮存 应贮存于阴凉，干燥、通风处，防止受潮、受热。 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0014—2020 6 附录A （规范性附录） 氯化苯、氯化甲苯种类 氯化苯、氯化甲苯包含种类见下表 。 表A.1 氯化苯、氯化甲苯种类及特征离子碎片一览表 序号 名称 CAS号 特征碎片离子 /amu 目标离子 特征离子 1 2-氯甲苯 95-49-8 91 126，63 2 3-氯甲苯 108-41-8 91 126，63 3 4-氯甲苯 106-43-4 91 126，63 4 2,3-二氯甲苯 32768 -54-0 125 160，89 5 2,4-二氯甲苯 95-73-8 125 160，89 6 2,5-二氯甲苯 19398 -61-9 125 160，89 7 2,6-二氯甲苯 118-69-4 125 160，89 8 3,4-二氯甲苯 95-75-0 125 160，89 9 3,5-二氯甲苯 25186 -47-4 125 160，89 10 2,3,4-三氯甲苯 7359 -