ICS 65.0 8 0 CCS G 20 T / QAS 团 体 标 准 T / Q AS 0 21 — 2020 复混肥料中硫含量的测定 电感耦合等离子 体发射光谱法 2020 - 12 - 15 发布 2020 - 12 - 18 实施 青海省标准化协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/QAS 021 — 2020 I 前 言 本文件 按照 GB/T 1.1 - 2020 《 标准化工作导则 第 1 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定进 行起草 。 本文件由青海省标准化协会提出并归口 。 本文件起草单位 ： 青海省盐化工产品质量监督检验中心 、 青海省柴达木综合地质矿产勘查院 、 格尔 木万年颗粒钾肥有限公司 。 本文件主要起草人 ： 王微芝 、 程金莲 、 赵枝 刚 、 刘宏 、 王兴权 、 马军 、 胡发霞 、 肖玉萍 、 许显宁 、 刘二军 。 全国团体标准信息平台 T /QAS 021 — 2020 1 复混肥料中硫含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体 发射 光谱法测定复混肥料中硫含量的原理 、 试剂 、 仪器和设备 、 样 品制备 、 试验步骤 、 试验数据处理和精密度 。 本文件适用于复混肥料中硫含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 ， 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 GB /T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 原理 试样经硝酸溶解 消化 后 ， 由电感耦合等离子体发射光谱仪测定 ， 以元素的特征谱线波长定性 ， 待测 元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析 。 5 试剂 本法所使用试剂均为分析纯 ， 所用水为 GB/T 6682 中规定的一级水 。 5.1 硝酸 。 5.2 高氯酸 。 5.3 硫酸钾 （ 基准 ）。 5.4 氩气 （ Ar ）（ ≥ 99.99 % ）： 氩气或液氩 。 5.5 硫标准储备 溶液 ： 1 mg/mL （ 1mL 溶液中含有 1 mg 硫 ）： 称量 0. 544 g 硫酸钾 ， 溶于水 ， 全部转 移至 100 mL 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 摇匀 ； 或购买有证标准溶液 。 6 仪器和 设备 6.1 电感 耦合 等离子体发射 光谱仪 。 6.2 电子天平 ： 感量 ± 0.0001 g 。 全国团体标准信息平台 T /QAS 021 — 2020 2 6.3 样品粉碎机 。 6.4 可调式控温电热板 。 6.5 试验筛 ： 孔径 0.5 0 mm 。 7 仪器 工作条件 参照 附录 A 。 8 样品 制备 样品 用四分法缩分 后取出约 100 g ， 立即 用 样品 粉碎机粉碎 ， 过 0.5 0 mm 试验筛 后 ， 置于 洁净 、 干燥 的 样品袋 中 备用 。 9 试验步骤 9.1 样品 前处理 称取样品约 1.0 g ( 精确至 0.0001 g) ， 置于 1 00 mL 烧杯中 ， 在通风橱内 加入 7.5 mL 硝酸 ， 盖 上 表 面皿 ， 小心摇匀 ， 用电热板 加热微沸 消化至 2 mL ~ 3 mL ， 然后 取下稍冷后加入 2.5 mL 高氯酸 ， 盖上表面 皿 ， 缓 慢加热至冒白烟 ， 继续加热至溶液呈无色或淡色清液 ， 冷却至室温 ， 全部 转移至 250 mL 容 量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 干过滤 ， 弃去 最初约 10 mL 滤液 ， 待用 。 空白试验除不加试样外 ， 与试样测定 采用完全相同的试剂 、 用量和分析步骤 。 9.2 标准溶液 配制 按表 1 分别 吸取 硫 标准溶液 （ 1 . 0 mg/ m L ） 至 100 mL 容量瓶 ， 用水定容 、 摇匀 ， 配制标准工作曲线 。 表 1 工作曲线溶液 项目 标准 溶液 标准 工作 溶液 1 2 3 4 5 6 移取标准溶液体 积 /mL 0 2.0 0 4 .00 6 .00 8 .00 10 .00 SO 4 2 - （ 以 S 计 ） 1.0 mg/m L 工作曲线溶液浓 度 / （ mg/L ） 0 .00 20.00 40.00 6 0 .00 8 0 .00 10 0 .00 9.3 测定 优化仪器工作条件 ， 按 附录 A 给出的 分析 波长 分别测定标准系列 、 试剂空白及样品待测溶液 。 检测 过程中试样待测液中硫浓度超过标准曲线配制的最高浓度时 ， 使用 水 稀释待测液 。 10 试验数据处理 试样中硫 （ 以 S 计 ） 的含量以质量分数 ω 计 ， 数值以 % 表 示 ， 按式 （ 1 ） 计算 ： 全国团体标准信息平台 T /QAS 021 — 2020 3 .. .. ....... .............. （ 1 ） 式中 ： ω — 样品质量分数 ， 单位 为 % ； C — 样品浓度 ， 单位 为 毫克每升 mg/L ； C 0 — 空白浓度 ， 单位 为毫克每升 mg/L ； V — 定容体积 ， 单位 为毫升 mL ； f — 稀释倍数 ； m — 样品称样量 ， 单位 为 克 g ； 计算结果按 GB/T 8170 进行修约 ， 保留小数点后两位 。 11 允许差 在重复性条件下 ， 同 一实验 室 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.20 % ， 不同 实验 室 获得 的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.20 % 。 全国团体标准信息平台 T /QAS 021 — 2020 4 A A 附 录 A （ 资料性 ） 仪器测试条件 A.1 仪器工作参数 ： a) 高频功率 950 W ； b) 泵速 50 r/min ； c) 辅助气流量 1.0 L/min ； d) 雾化器流量 0.65 L/min 。 A.2 分析波长 ： 硫分析波长 180.731 nm 。 _________________________________ 全国团体标准信息平台