ICS 71.040.40 T/YNZJ 团体 标 准 T/YNZJ 001—2021 代替T/YNZJ 001 -2020 食品接触材料及制品 间苯二甲酸迁移量的测定 2020- 12- 23发布 2021- 01-05实施 云南省质量检验协会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/YNZJ 001 —2021 I 前 言 本文件GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》进行编写。 本文件由云南省质量检验协会提出并归口。 本文件由云南省质量检验协会、 云南唯佳塑业有限公司、昆明商霖塑料包装 制品制造有限公司、昆 明通格塑业有限公司、云南浩翔包装制品有限公司、大理市汇泉塑料制品厂、昆明楚娇工贸有限公司、 云南望天树饮料有限公司、昆明禾创包装有限公司、 昆明市西山区兴旺塑料厂、昆明斌欢塑料工贸有 限公司、安宁渝达塑料制品有限公司、昆明民业工贸有限公司、罗平县滇圆塑胶制品有限公司、云南工 博塑料制品有限公司、弥勒市凤凰山泉水厂、云南省景洪市西双版纳傣乡果园食品有限公司、云南金丰 汇油脂股份有限公司、昆明华兴塑料厂、昆明一博塑料制品有限公司、康师傅（昆明）饮品有限公司等 会员单位 共同起草。 本文件主要起草人：刘书 剑、刀明凤、 刘旺清、林爱宝、孔友富、刘斌、鲍祥尧、李黄英、张剑、 张强、蒋兴德、陈婉茜、宋云惠、孔富明、高玉峰、张发坤、任志芳、王家祥、杨长伟、任建明、蔡启 林、范永仙。 本标准所代替的历次版本发布情况为： 代替—T/YNZJ 001-2020。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/YNZJ 001—2021 1 食品接触材料及制品 间苯二甲酸迁移量的测定 1 范围 本文件规定了食品接触材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定方法 。 本文件适用于食品接触材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件 中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文 件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 食品模拟物中的间苯二甲酸通过高效液相色谱进行分离 ，采用紫外检测器进行检测 。水基、酸性、 酒精类食品模拟物直接进样测定 ，异辛烷介质食品模拟物通过稀碳 酸氢钠溶液提取后进样测定 。以邻苯 二甲酸作内标 ，采用内标法定量 。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 三水合乙酸钠（ C2H3O2Na·3H2O）。 5.1.2 碳酸氢钠（ NaHCO 3）。 5.1.3 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.1.4 异丙醇（ C3H8O）。 5.1.5 异辛烷（ C8H18）。 5.1.6 磷酸（H3PO4）。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/YNZJ 001—2021 2 5.1.7 冰乙酸（CH3COOH）。 5.1.8 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据 GB 31604.1 规定。 5.2 试剂配制 5.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按 GB 5009.156 操作。 5.2.2 1g/L碳酸氢钠水溶液：称取 1g（精确至 0.1g）碳酸氢钠，用水溶解并定容于 1L容量瓶中。 5.2.3 乙酸钠缓冲液（ pH=3.6）：称取 25.0g三水合乙酸钠溶于 350mL水中，加入 5.0mL磷酸，用约 50mL冰乙酸调节 pH至3.6，加水定容至 500mL。 5.2.4 50%乙酸溶液：量取 50mL冰乙酸于 100mL容量瓶中，用水定容。 5.3 标准品 5.3.1 间苯二甲酸（ C8H6O4，CAS号：121-91-5），纯度≥ 99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质。 5.3.2 邻苯二甲酸（ C8H6O4，CAS号：88-99-3），纯度≥ 99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 间苯二甲酸标准储备溶液（ 500mg/L）：准确称取 50mg（精确至 0.1mg）间苯二甲酸标准品，加 入少量甲醇溶解后，转移至 100mL容量瓶中，用甲醇定容。有效期为 6个月。 5.4.2 间苯二甲酸标准中间溶液：分别于 6只25mL容量瓶中加入 0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、 20.0mL间苯二甲酸标准储备溶液，再分别加入 5mL邻苯二甲酸内标储备溶液、用甲醇定容。间苯二甲 酸标准中间溶液的浓度分别为 0.0mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L。内标邻苯二 甲酸的浓度均为 200mg/L。应当天配制。 5.4.3 水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液：分别移取 2.0mL间苯二甲酸标准中间溶液 于6只50mL容量瓶中，用对应的食品模拟物定容。水基、酸性、酒精类食品模拟物中间苯二甲酸标准 工作溶液浓度分别为 0.0mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L ； 内标浓度均为 8.0mg/L。 5.4.4 异辛烷介质标准工作溶液：分别称取 50g异辛烷于 6个250mL分液漏斗中，准确移入 2.0mL间 苯二甲酸标准中间溶液。再用量筒加入 20mL碳酸氢钠溶液。轻轻摇动 1min，然后静置分层。将下层液 体放入50mL容量瓶中， 上层再用 20mL碳酸氢钠溶液提取一次， 合并提取液于 50mL 容量瓶中， 加入 1mL 50%乙酸， 定容至刻度， 混匀。用滤膜过滤 1mL～2mL；间苯二甲酸的标准工作溶液浓度分别为 0.0mg/kg 、 0.8mg/kg 、1.6mg/kg 、4.0mg/kg 、8.0mg/kg 、16.0mg/kg ；内标浓度均为 8.0mg/kg。 5.4.5 邻苯二甲酸内标储备溶液（ 1000mg/L ）：准确称取 0.1g（精确至 0.1mg）邻苯二甲酸标准品， 用10mL异丙醇溶解，然后将溶液转移至 100mL容量瓶中并以异丙醇定容。有效期为 6个月。 5.4.6 邻苯二甲酸内标中间溶液（ 200mg/L）：取5mL邻苯二甲酸内标储备溶液于 25mL容量瓶中，用 甲醇定容。 6 仪器设备 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/YNZJ 001—2021 3 6.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器和 10μL定量环。 6.2 分析天平：感量 0.1mg、0.1g。 6.3 pH计。 6.4 水系微孔滤膜： 0.45μm。 7 分析步骤 7.1 样品迁移试验 按照GB 5009.156 及GB 31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到 的食品模拟物不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于 4℃冰箱中避光保存。 应将所得食品模拟物试液冷却或恢复室温后进行下一步试验。 7.2 试液制备 7.2.1 水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备 移取50.0mL从迁移试验中得到的水基食品模拟物于预先盛有 2.0mL邻苯二甲酸内标中间溶液的 100mL锥形瓶中，混合均匀，取 1mL～2mL用滤膜过滤待测。 7.2.2 异辛烷模拟试液的制备 称取50.0g从迁移试验得到的异辛烷浸泡液于 250mL分液漏斗中，加入 2.0mL内标中间 溶液，混合 均匀。用量筒加入 20mL碳酸氢钠溶液。轻轻摇动 1min，然后静置分层。将下层液体放入 50mL容量瓶 中，上层再用 20mL碳酸氢钠溶液提取一次，合并提取液于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 50%乙酸，定容至 刻度，混匀。用滤膜过滤 1mL～2mL，溶液待测。 7.3 空白试液的制备 按照5.2所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。 7.4 测定 7.4.1 液相色谱测定参考条件 液相色谱测定参考条件列出如下表： 表1 仪器条件 仪器参数 色谱柱 C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相当者 流动相 A：150mL乙酸钠缓冲液 （3.2.3）+750mL水；B：甲醇 流动相比例 测定水基 、酸性、酒精类食品模拟物试液时 ：流动相为 A+B=80+20（体积比） ； 测定异辛烷模拟物试液时：流动相为 A+B=85+15 （体积比）； 流速 1.5mL/min 柱温 室温 进样量 10μL 紫外检测器波长 242nm 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/YNZJ 001—2021 4 7.4.2 绘制标准工作曲线 按照5.4.1所测定条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中间苯二甲酸浓度为横坐 标，单位以“ mg/L或mg/kg”表示，以间苯二甲酸 /邻苯二甲酸的峰面积比值为纵坐标，分 别绘制标准 工作曲线。标准溶液色谱图