ICS 71.100.40 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0011-2020 工业用六甲基二硅氧烷 Hexamethyl disiloxane for industrial use 2020-12-28发布 2021-02-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0011-2020 I 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草 规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：新亚强硅化学股份有限公司 、湖北新蓝天新材料有限公司、浙江硕而 博化工有限公司、四川嘉碧新材料科技有限公司、浙江佳汇新材料有限公司、江西蓝星星火 有机硅有限公司、浙江衢州硅宝化工有限公司、四川川祥化工科技有限公司、中国化工情报 信息协会 。 本文件主要起草人：初亚军、文贞玉、肖俊平、李宏星、胡凉彬、廖立、王伟、余波、 陈建梅、饶剑秋、刘宇、张长安 。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0011-2020 1 工业用六甲基二硅氧烷 警示：本文件部分操作具有危险性，并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正 确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了工业用六甲基二硅氧烷的技术要求、 试验方法、检验规则、 标志、包装、 运输、贮存。 本文件适用以三甲基氯硅烷经水解反应生成的六甲基二硅氧烷，也适用于三甲基氯硅烷与氨反应 生成六甲基二硅胺过程中副产的六甲基二硅氧烷。 该产品主要用于有机化工及医药化工生产， 用作硅油、 硅橡胶生产中的封头剂；也可用作硅氮烷原料，用于硅氮烷、药品、气相色谱固定液、分析试剂、憎水 剂等。 分子式：C6H18OSi2 结构式： 相对分子质量： 162.38（按2018年国际相对原子质量） CAS号：107-46-0 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法 (Hazen单位——铂-钴色号) GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6488 液体化工产品 折光率的测定 (20℃) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0011-2020 2 GB/T 36240 离子色谱仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术 语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 工业用六甲基二硅氧烷为无色透明液体，无机械杂质。 4.2 技术要求 工业用六甲基二硅氧烷产品应符合表 1要求。 表1 技术要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 色度 （铂-钴）/号 ≤ 10 10 20 六甲基二硅氧烷含量， w/% ≥ 99.9 99.5 99.0 氯离子/（mg/kg） ≤ 1 5 10 水分/（mg/kg） ≤ 50 200 300 密度（20℃）/（g/cm3） 0.762 ~0.770 折光率， n20 D 1.375 ~1.379 5 试验方法 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯 度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有 注明其要求时，均 按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。试验用水除另有规定外，应符合 GB/T 6682中 三级水的规定。 5.2 外观的判定 于具塞比色管中，加入试样，在自然光或日光灯下目测。 5.3 色度的测定 按GB/T 3143的规定进行测定。 5.4 六甲基二硅氧烷含量的测定 5.4.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化后在色谱柱得到分离，用 氢火焰离子化检测器 检 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0011-2020 3 测，面积归一化法定量。 5.4.2 试剂及材料 5.4.2.1 载气：氮气，体积分数大于等于 99.99%，经硅胶、活性炭或分子筛干燥、净化。 5.4.2.2 燃气：氢气，体积分数大于等于 99.99%，经硅胶、活性炭或分子筛干燥、净化。 5.4.2.3 助燃气：空气，经硅胶、活性炭或分子筛干燥、净化。 5.4.3 仪器 5.4.3.1 气相色谱仪： 配有分流进样装置及氢火焰离子化检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏 度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规定 。 5.4.3.2 色谱工作站。 5.4.3.3 微量注射器： 1.0 μL。 5.4.4 色谱柱及典型操作条件 本文件推荐的色谱柱及典型操作条件参见表 2。典型色谱图参见附录 A图A.1。其他能达到同等分 离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 95%二甲基聚硅氧烷 柱长/柱内径/液膜厚 60m×0.25mm×0.25μm 载气 氮气 分流比 100:1 毛细柱流量 /（mL/min） 1.2～1.5 氢气/（mL/min） 30 空气/（mL/min） 300 柱温/℃ 初始温度 80℃,升温速率 10℃/min,终温200℃,保持5min 汽化温度 /℃ 180 检测温度 /℃ 200 进样量/μL 0.2～0.5 5.4.5 分析步骤 色谱仪启动后，按表 2的色谱操作条件设定，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行样品测 定。用色谱工作站记录各组分的峰面积。 5.4.6 结果计算 样品中六甲基二硅氧烷 的质量分数 w，以%表示，按（1）式计算： ………………………………………………（ 1） 式中： 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0011-2020 4 w ——六甲基二硅氧烷 的质量分数 （%）； A ——六甲基二硅氧烷的峰面积； ΣAi ——各组分峰面积的总和。 5.4.7 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果 的绝对差值应小于 0.20%。 5.5 氯离子的测定 5.5.1 离子色谱法 5.5.1.1 适用范围 该方法适用于优等品氯离子的测定。 5.5.1.2 仪器 5.5.1.2.1 离子色谱仪：配有高性能 /低脉冲双柱塞泵、阴阳离子抑制器及电导检测器的任何型号的离 子色谱仪，整机性能符合 GB/T 36240中的有关规定。 5.5.1.2.2 85-2型恒温磁力搅拌器。 5.5.1.2.3 抽滤机。 5.5.1.3 试剂 5.5.1.3.1 实验用水：符合 GB/T 6682中二级水的规定。 5.5.1.3.2 氯离子标准储备液：使用时可稀释至所用浓度。 5.5.1.4 离子色谱条件 离子色谱操作条件如下： a） ASUPP 5-150阴离子柱； b） A SUPP 1 GUARD、RP2 GUARD保护柱； c） MSM抑制器； d） 淋洗液为 0.32mmol/L碳酸钾和碳酸氢钾混合溶液： w/w=4:1； e） 流速0.7mL/min f) 进样量： 250μL。 能达到同等分离程度的 阴离子柱 及操作条件均可使用。 5.5.1.5 分析步骤 称取样品 1g于50mL烧杯中，每次用水 20mL，分三次萃取（放在磁力搅拌器进行搅拌萃取 20min/ 次） ，然后合并三次水样，去除残留有机物（经过 C18固相萃取柱） ，最终得到检测水样进行 离子检测。 先进一针空白溶液，然后取 氯离子标准储备液 （5.5.1.3.2 ）与样品溶液分别注入离子色谱仪， 记 录氯离子峰面积。 5.5.1.6 结果计算 样品中氯离子含量 X，