中国食品土畜进出口商会团体标准 T/CFNA6512-2020 香辛料和调味料中二氧化硫残留量 检测方法 2020-12-31发布 2021-03-01实施 中国食品土畜进出口商会发布 全国团体标准信息平台 T/CFNA6512-2020 I目录 前言................................................................................................................................................II 1.范围...........................................................................................................................................1 2.原理...........................................................................................................................................1 3.试剂...........................................................................................................................................1 4.仪器...........................................................................................................................................2 5.实验装置...................................................................................................................................2 6.实验步骤...................................................................................................................................3 7.计算公式...................................................................................................................................4 8.报告...........................................................................................................................................4 9.精密度.......................................................................................................................................4 10.废物的处理...............................................................................................................................4 全国团体标准信息平台 T/CFNA6512-2020 II前言 本标准根据美国分析化学家协会（AOAC）990.28(2000)OptimizedMonier-Williams Method原理方法重新起草。 在采用AOAC990.28(2000)OptimizedMonier-WilliamsMethod中内容时，本标准对 原方法中的蒸馏装置及操作步骤做了适当优化，相关的技术性差异已编写入本标准正文。 本标准由中国食品土畜进出口商会提出，委托商会调料分会制定。 本标准起草单位：中华人民共和国梧州海关（南宁海关香料检测区域性中心实验室）、 山东百佳食品有限公司、山东庞大调味食品有限公司、韩城市宏达花椒香料有限公司、四 川家和原味香料有限公司、四川丁点儿食品开发股份有限公司。 本标准主要起草人：刘桂宁、文新、莫志斌、刘继华、崔培恩、李涛、苏绍涛、吴耀 军、孙秀东、李漪、袁秉康。 本标准由中国食品土畜进出口商会解释。 本标准由中国食品土畜进出口商会于2020年12月31日批准并公示。 本标准自2021年3月1日起实施。 全国团体标准信息平台 T/CFNA6512-2020 1香辛料和调味料中二氧化硫残留检测方法 警告：实验中所使用的化学试剂均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风橱中进行，操作时 应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1.范围 本标准规定了香辛料和调味料中二氧化硫残留量的检测方法。 本标准适用于香辛料和调味料中二氧化硫残留量的检测。 本标准检出范围3－20000mg/kg。 当取样量为50g时，本方法检出限为3mg/kg。 2.原理 试样在酸性条件下经加热煮沸释放出的二氧化硫由惰性载气N2带出，在吸收管中被过氧 化氢溶液吸收并氧化为硫酸溶液，用NaOH标准溶液滴定。 3.试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。 3.14mol/L盐酸溶液：量取339mL浓盐酸(比重1.19g/mL)，用水稀释至1000mL。 3.20.1mol/L氢氧化钠标准溶液：市售有证的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。 3.30.01mol/L氢氧化钠标准溶液：精密移取0.1mol/L氢氧化钠标准溶液（3.2）10mL，用 水定容至100mL，临用时配制。 3.4甲基红指示剂：250mg甲基红，溶解于100mL乙醇（95%）。 3.53%中性过氧化氢（H2O2）吸收液：量取30％的过氧化氢（H2O2）10mL，用水稀释至100mL， 滴加2-3滴甲基红指示剂，用滴管滴加数滴0.01mol/L氢氧化钠溶液（3.3）至溶液呈浅黄色， 临用时配制。 全国团体标准信息平台 T/CFNA6512-2020 24.仪器 4.1电子天平：感量0.01g。 4.2中草药粉碎机：转速20000-24000r/min。 4.3套式恒温器，1000mL，功率300W。 4.4三角烧瓶、滴定管。 4.5瓶装高纯氮气（纯度＞99.9%）。 4.6医用氧气吸入器（用于控制和监测惰性载气N2流速）。 4.7塑料小漏斗。 5.实验装置 实验装置如下图(单位：mm)： 实验装置主要包括下列构件(图中未必全部展示)： A：施压接头； 全国团体标准信息平台 T/CFNA6512-2020 3B：分液漏斗(100mL或以上容量)； C：三口蒸馏烧瓶(1000mL)； D：气体导入管； E：8球泡球型冷凝管，有效冷凝长度380； F：气体导出管； G：起泡式气体吸收管（带2号砂芯滤板，内径18mm，高24cm）。 6.实验步骤 试样制备：颗粒状样品直接用中草药粉碎机（4.2）粉碎，块状及条状样品制成小块后用 中草药粉碎机（4.2）粉碎。试样制备后尽快蒸馏，避免亚硫酸盐流失。 6.1吸收管（G）中加入3%中性H2O2溶液（3.5）30mL。 6.2称取制备好的粉状试样约10-50g（精密至0.01g），通过塑料小漏斗无损量地倾入蒸馏烧 瓶（C）内，加入500mL水于蒸馏烧瓶中，关闭分液漏斗塞，于分液漏斗中加入4mol/L盐酸（3.1） 90mL。 6.3冷凝器（E）中接通冷却水，检查所有玻璃接口、气路接管的气密性，开启分液漏斗塞， 待盐酸徐徐注入蒸馏烧瓶至剩余约几毫升时，关闭分液漏斗塞。 6.4打开氮气瓶减压阀，调节医用氧气吸入器（4.6）控制气体导管中氮气流速约为0.2L/min， 开启套式恒温器（4.3），加热蒸馏烧瓶内物料至沸腾（可加入数粒沸石或玻璃珠防止爆沸）， 并在此状态下蒸馏1小时45分钟，蒸馏期间回馏速度应保持在80-90滴/min。 6.5取下吸收管（G），小心将吸收液无损量倒入250mL三角烧瓶，用适量3%过氧化氢吸收液 （3.5）对吸收管进行多次洗涤，洗涤液无损量转入250mL三角烧瓶，摇动烧瓶使溶液混合均匀， 加入2滴甲基红指示剂，用NaOH标准溶液（3.3）滴至溶液呈浅黄色保持20秒不退色，记录消耗 的NaOH标准溶液体积V（mL）。 6.6用同样方法作空白实验，记录消耗的NaOH标准溶液体积V0（mL）。 全国团体标准信息平台 T/CFNA6512-2020 47.计算公式 二氧化硫残留量按公式（1）计算 GVV Mkg mg X) ( 102.3)/(04 …………（1） 式中： X：试样中二氧化硫残留量，mg/kg； M：NaOH标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L； V：实验中消耗的NaOH标准滴定溶液体积，mL； V0：空白实验中消耗的NaOH标准滴定溶液体积，mL； G：试样质量，g。 8.