Q/JYF 001-2017 ICS 65.080 CCS B10.14 团 体 标 准 T/NAIA 028-2021 有机肥中水溶性腐植酸含量的测定 容量法 Determination of water-soluble humic acid in organic fertilizer---Volumetric method 2021-02-03发布 2021-02-15实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 目 次 1 范围 ................................................................................. 1 2 规范性引用文件 ....................................................................... 1 3 定义和术语 ........................................................................... 1 4 方法提要 ............................................................................ 1 5 试剂和材料 .......................................................................... 2 6 仪器 ................................................................................ 3 7 分析步骤 ............................................................................ 3 8 允许差 .............................................................................. 3 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则 》规定编 写。 本文件由宁夏计量质量检验检测研究院提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位 ：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏伊品生物科技股份有限公司、宁夏农垦贺兰 山生物肥料有限责任公司、宁夏绿即达生态农业科技有限公司、宁夏阜康生物科技股份有限公司 、兴 旺有机肥科技有限公司、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：田菊梅、田华、张静旖、章伟、李淑艳、安立娜、张卫平、方向阳、吴小林 、 米江、王瑞、唐源、张小飞、郭祥寿。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 1 有机肥中水溶性腐植酸含量的测定 —容量法 1　范围 本文件规定了有机肥中水溶性腐植酸含量测定的试验方法。 本文件适用于中华人民共和国境内生产和销售的，以风化煤、褐煤等为腐植酸原料，添加氮磷钾大 量元素而生产的有机肥中水溶性腐植酸含量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 警告—试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性 ，硫酸具有腐蚀性 ，相关操作应在通风厨内进行 ，试验 人员应进行适当防护 。本文件并未指出所有可能的安全问题 ，使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件。 本文件所用的试剂及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合 GB/T 601；GB/T 602；GB/T 603之规定，分析用水符合 GB/T 6682的规定。 3 术语和定义 下列术语和定义适合本文件。 3.1腐植酸 humic acid 腐植酸是动植物残体 ，主要是植物残体 ，经过微生物分解和合成 ，以及地球物理 、化学的一系列相 互作用过程形成的一类富含羧基、酚羟基、甲氧基等多种活性官能团的非均一脂肪 -芳香族无定形有机 高分子混合物 ，从风化煤 、褐煤、泥炭中活化 、分离提取 ，也可以通过微生物发酵 、化学反应或其他无 害化处理等手段，从洁净的生物质资源中转化而来。 3.2水溶性腐植酸 water-soluble humic acid 全国团体标准信息平台 2 指经化学活化或发酵腐熟后的腐植酸产品中可溶于水中且能被酸沉淀得到的那部分物质。 4 方法提要 用尿素水溶液提取试样中的腐植酸，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳 ， 经滴定测重铬酸钾消耗量，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算水溶性腐植酸的含量。 5 试剂和材料 5.1 硫酸（AR）：ρ=1.84g/ml 5.2 重铬酸钾标准滴定液： c(1/6 )=0.2mol/L 。 将重铬酸钾 （容量基准试剂 ）于120℃烘至恒重 ，在干燥器中冷却至室温 。称取9.8126g于烧杯中加 水溶解，然后转移至 1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.3 重铬酸钾溶液： c(1/6 )=0.8mol/L 称取39.23g重铬酸钾 (AR)，溶于水中，稀释至 1L,贮存于试剂瓶中，备用。 5.4 邻菲罗啉 -亚铁混合指示剂： 称取1.5g邻菲罗啉和 0.7g硫酸亚铁， 溶于60ml水中，加两滴硫酸 ， 用水稀释至 100ml贮存于棕色瓶中 。 5.5 1%的尿素水溶液 称取10g尿素(AR)，溶于水中， 稀释至1L，贮存于试剂瓶中，备用。 5.6 硫酸亚铁标准滴定液 ：c( )=0.2mol/L 称取56g硫酸亚铁 (AR)溶于适量水中 ，加入20ml硫酸（5.1），用水定容至 1000ml摇匀，装入棕 色瓶中。 硫酸亚铁标准滴定液的标定：准确吸取 20.00ml重铬酸钾标准滴定液（ 5.2）于250ml锥形瓶中，加 入70～80ml水，小心加入 10ml硫酸（5.1），加入 5～6滴邻菲罗啉 -亚铁混合指示剂（ 5.4）用待标定的 硫酸亚铁标准滴定液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为暗红色为终点。 硫酸亚铁标准滴定液的浓度按下面公式计算： 式中： c2——硫酸亚铁标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； c1——重铬酸钾标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 72 2rOCK 72 2rOCK 4 2 e 7 FSO HO  211 2vvcc 全国团体标准信息平台 3 v1——吸取重铬酸钾标准滴定液的体积，单位为毫升（ ml）； v2——滴定时消耗的硫酸亚铁标准滴定液的体积，单位为毫升（ ml）。 6 仪器 6.1 实验室常用玻璃仪器 6.2 恒温水浴锅：八孔， 温度范围为 0～100℃ 6.3 分析天平 ：精确至0.0001g 7 分析步骤 7.1试样的制备 取经多次缩分的试样约 100g，将其粉碎至全部通过 0.5mm孔径试验筛 ，置于洁净 、干燥的试剂 瓶中，室温下保存 备用。 7.2水溶性腐植酸的提取 ：称取0.2～0.5g粉碎过的试样 （m）（精确至0.0001g），放入100ml容量瓶 中，加入80ml尿素水溶液 （5.5），于瓶口插一小玻璃漏斗 ，置于60℃水浴中浸提 ，每隔15min摇动 一次。45min后取出，冷却至室温 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。将溶液干过滤于锥形瓶中 ，弃去最初的 10ml滤液后，剩余溶液为待测液 。 7.3氧化 准确吸取 10.0ml待测液（ 7.2）于250ml锥形瓶中， 分别加入 5.0ml重铬酸钾溶液（ 5.3），缓慢 加入20ml硫酸（5.1），于沸水浴中加热氧化 30min。 7.4滴定 将氧化后的溶液从沸水浴中取下，冷却至室温，加入 70ml水，5～6滴邻菲罗啉 -亚铁混合指示剂 （5.4）用硫酸亚铁标准滴定液 (5.6)滴定，溶液由橙色转为亮绿色 ，最后变为暗红色为终点 。记录硫酸 亚铁标准滴定液消耗的体积 （V)。若滴定试样所消耗硫酸亚铁标准滴定液体积不足滴定空白所用体积的 1/3时，应减少称样量，重新测定。 7.5空白试验 除不加试样外 ，按照7.2～7.4步骤进行空白实验 。两次空白试验的滴定数绝对差值不大于 0.05ml时， V0值为两次算数平均值（空白和试样在同一批次进行氧化）。 分析结果的表述 水溶性腐植酸含量ω以质量分数（ %）表示，按下式计算： ω= 式中：  0 1.7241.430.00310010 100c m