T/FSI060-2021 ICS71.100.01 CCSG17 团 体 标 准 T/FSI060-2021 甲基乙烯基硅氧烷混合环体 Methylvinylsiloxanemixedring 2021-03-01发布 2021-04-01实施 中国氟硅有机材料工业协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI060-2021 前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本文件起草单位：合盛硅业股份有限公司、浙江衢州建橙有机硅有限公司、唐山三友硅业有限责 任公司、湖北硅元新材料科技有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有 限公司 本文件主要起草人：聂长虹、罗烨栋、文贞玉、姜文静、刘裴、陈敏剑、刘芳铭、何邦友、张鹏硕、 罗伟琪。 本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 本文件为首次制定。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI060-2021 1甲基乙烯基硅氧烷混合环体 1范围 本文件规定了甲基乙烯基硅氧烷混合环体的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存。 本文件适用于由乙炔和甲基二氯硅烷反应制备的甲基乙烯基硅氧烷混合环体。 分子式：[CH3(CH2=CH)SiO]3-7 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T605化学试剂色度测定通用方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T28610甲基乙烯基硅橡胶 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观：无色透明、无机械杂质液体。 4.2甲基乙烯基硅氧烷混合环体的技术特性按试验方法测定，应符合表1特性值的规定： 表1技术要求 编 号特性特性值 试验方法Ⅰ级 Ⅱ级Ⅲ级 1甲基乙烯基环硅氧烷质量分数/% ≥99.0095.0090.005.2 2四甲基四乙烯基环四硅氧烷质量分数/% ≥98.0090.0080.005.2 3聚合黄变性/黑曾单位 ≤ 50 100 5.3 4乙烯基质量分数/% ≥31.0 29.5 5.4 5三甲基三乙烯基环三硅氧烷质量分数/% ≤ 0.10 5.2 6六甲基六乙烯基环六硅氧烷及以后各组分质量分数/%≤ 1.00 5.2 全国团体标准信息平台 T/FSI060-2021 25试验方法 5.1外观 于50mL具塞比色管中，加入液态试样，在日光灯或日光下轴向观测。 5.2总环体及各环体组分质量分数的测定 5.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法定量。 5.2.2试剂 5.2.2.1氢气：体积分数大于99.99%。 5.2.2.2高纯空气或经硅胶及5A分子筛干燥净化的压缩空气。 5.2.2.3高纯氮气：体积分数大于99.99%。 5.2.3仪器 5.2.3.1气相色谱仪：配有分流装置及火焰离子化检测器的任何型号的气相色谱仪。整机灵敏度和稳 定性符合GB/T9722中的有关规定。 5.2.3.2色谱工作站 5.2.3.3微量注射器：10μL。 5.2.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其他毛细 管色谱柱及操作条件均可使用。各组分相对保留值见表3。 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 （5%-苯基）-甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm（或0.25mm）×0.25μm 载气 氮气 载气流速mL/min 1 分流比 80：1 柱温/℃柱温：120℃，保持2min；程序升温，升温速率10℃/min，终温190℃， 保持3min；后运行200℃，3min 汽化温度/℃ 280 检测温度/℃ 300 进样量/μL 0.4 全国团体标准信息平台 T/FSI060-2021 3表3组分的相对保留值 5.2.5试验步骤 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定 的操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积。 1——三甲基三乙烯基环三硅氧烷； 2——五甲基三乙烯基环四硅氧烷； 3——四甲基四乙烯基环四硅氧烷； 4——四甲基三乙烯基乙基环四硅氧烷； 5——四甲基二乙烯基二乙基环四硅氧烷； 6——四甲基乙烯基三乙基环四硅氧烷； 7——五甲基五乙烯基环五硅氧烷； 8——六甲基六乙烯基环六硅氧烷。 图1甲基乙烯基硅氧烷混合环体的典型色谱图 5.2.6结果计算 甲基乙烯基硅氧烷混合环体总中各组分的质量分数Wi，数值以%表示，按式（1）计算： 100ii i AA W ………………………………(1) 式中： Ai——各组分i峰面积； ∑Ai——各组分峰面积的总和。峰序 组份名称 相对保留值 1 三甲基三乙烯基环三硅氧烷 0.59 2 五甲基三乙烯基环四硅氧烷 0.83 3 四甲基四乙烯基环四硅氧烷 1.00 4 四甲基三乙烯基乙基环四硅氧烷 1.02 5 四甲基二乙烯基二乙基环四硅氧烷 1.05 6 四甲基乙烯基三乙基环四硅氧烷 1.08 7 五甲基五乙烯基环五硅氧烷 1.44 8 六甲基六乙烯基环六硅氧烷 2.04 1 234 5 67 8 全国团体标准信息平台 T/FSI060-2021 4取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合：四甲基四 乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷质量分数不大于0.10%，三甲基三乙烯基环三硅氧烷 及六甲基六乙烯基环六硅氧烷的质量分数不大于0.01%。 5.3聚合黄变性测试 5.3.1试剂 5.3.1.1四甲基氢氧化铵：分析纯； 5.3.1.2高纯氮气：体积分数大于99.99%。 5.3.2仪器 5.3.2.1250mL三口瓶； 5.3.2.250mL或100mL比色管； 5.3.2.3温度计； 5.3.2.4回流冷凝管。 5.3.3测定步骤 在干净干燥的250mL三口瓶中称取甲基乙烯基硅氧烷混合环体样品150.0g，精确至0.1g，按 图2安装加热回流装置，确保各连接处密封，开启冷却回流水、氮气，并抽真空，调节真空度及氮气 流量，使真空压力接近-0.08kPa。待样品温度升至110℃±5℃时，关闭真空，待真空压力降至0kPa， 微调大氮气流量，拔出温度计端，从温度计端口加入四甲基氢氧化铵0.0060g，立即将温度计端口塞紧， 调节真空度至-0.05kPa～-0.06kPa，保持该真空及110℃±5℃温度下恒温15min后，关闭真空及氮 气，聚合结束。将三口瓶中的胶状样品取出，注入50mL比色管中，按GB/T6056.2测试聚合黄变性， 在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的同体积铂-钴标准溶液比较。用色度表示 黄变，单位为黑曾。 图2加热回流装置 5.4乙烯基质量分数的测定 5.4.1试剂 5.4.1.1四氯化碳（CAS:56-23-5）：分析纯。 全国团体标准信息平台 T/FSI060-2021 55.4.1.2溴化碘溶液:称取分析纯碘16.0g，置于1000mL圆底烧瓶中，再加入3.0mL分析纯溴， 瓶口用表面皿盖好，置于电炉上微热至碘全溶，然后冷却至室温。用1000mL四氯化碳冲洗圆底烧瓶， 使溴化碘全溶于四氯化碳中，将该溶液置于棕色瓶中备用。 5.4.1.3碘化钾溶液:100g/L。称取l0g（精确至0.0001g）碘化钾溶于水，稀释至100mL水中。 5.4.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.lmol/L。按GB/T601的规定进行配制和标定。 5.4.1.5淀粉指示液:质量分数为0.5%。称取0.5g淀粉，加5mL水使之成糊状，在搅拌下将糊状物加 到90mL沸水中，煮沸1min～2min后冷却，稀释至100mL。使用时配置。 5.4.1.6碘酸钾溶液:40g/L。称取4g碘酸钾溶于水，稀释至100mL水中。 5.4.2仪器 5.4.2.1250mL碘量瓶； 5.4.2.2电子分析天平（精确度0.1mg）。 5.4.3测定步骤 称取0.02～0.04g(精确至0.0001g)甲基乙烯基硅氧烷混合环体于250mL碘量瓶中，加入40mLAR 四氯化碳，摇匀，用移液管加入10mL中配置的溴化碘溶液，摇匀，加入水密封。于暗处放置1h后， 加入50mL水和5mL100g/L碘化钾溶液。摇动2min～3min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定 溶液滴定。滴定时应剧烈摇动，当上层溶液呈淡黄色下层溶液呈淡粉红色时，加入2mL淀粉指示液， 用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚褪，然后加入5mL碘酸钾溶液，若返现蓝色则再 滴定至蓝色刚消失为终点。用同样方法做空白试验。 乙烯基质量分数X，按公式（2）计算： ……………………………(2) 式中： X——乙烯基质量分数（%）； C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度数值（mol/L）； V1——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值（mL）； V2——试