T/FSI073-2021 ICS71.100.01 CCSG15/19 团 体 标 准 T/FSI073-2021 二甲基二乙氧基硅烷 Dimethyldiethoxysilane 2021-03-01发布 2021-04-01实施 中国氟硅有机材料工业协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI 073-2021 前  言 本文件按照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本文件起草单位：浙江衢州建橙有机硅有限公司、浙江正和硅材料有限公司、中蓝晨光成都检测技 术有限公司、南京曙光精细化工有限公司、广州雷斯曼新材料科技有限公司、中蓝晨光成都检测技术有 限公司。 本文件主要起草人：文贞玉、何邦友、方炜、陈敏剑、陶再山、胡颖娟、刘芳铭、盛露露、罗晓霞 杨亦清。 本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 本文件为首次制定。全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI073-2021 1二甲基二乙氧基硅烷 1范围 本文件规定了二甲基二乙氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本文件适用于由二甲基二氯硅烷醇解法制得的二甲基二乙氧基硅烷产品，产品用做硅橡胶结构控制 剂及扩链剂等。 分子式：C6H16O2Si 结构式： 相对分子量：148.29（按2014年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB12268危险货物品名表 GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 全国团体标准信息平台 T/FSI073-2021 2无色透明、无机械杂质液体。 4.2二甲基二乙氧基硅烷产品应符合表1要求。 表1技术要求 项 目 指 标 二甲基二乙氧基硅烷的质量分数，% ≥99.50 乙醇，% ≤0.50 氯离子（Cl-），ppm ≤30 折光率(20℃) 1.3800~1.3820 密度（20℃），（g/cm3） 0.834~0.838 5试验方法 5.1一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有 注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。试验用水除另有规定外，应符合GB/T6682 中三级水的规定。 5.2外观的判定 于50mL具塞比色管中，加入试样，在自然光或日光灯下轴向目测。 5.3质量分数的测定 5.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法定量。 5.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法定量。 5.3.2试剂 5.3.2.1载气：氮气，体积分数大于等于99.99%，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。 5.3.2.2燃气：氢气，体积分数大于等于99.99%，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。 5.3.2.3助燃气：空气，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。 5.3.3仪器 5.3.3.1气相色谱仪：配有分流进样装置及氢火焰检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳 定性符合GB/T9722中的有关规定。 5.3.3.2色谱工作站。 5.3.3.3微量注射器：1.0μL。 全国团体标准信息平台 T/FSI073-2021 35.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其他毛细管 色谱柱及操作条件均可使用。 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm 载气 氮气 载气流速/(ml/min) 1 分流比 50：1 柱温/℃柱温：50℃，保持3min；程序升温，升温速率30℃/min，终温200℃， 保持3min； 汽化温度/℃ 260 检测温度/℃ 300 进样量/μL 0.4 5.3.5分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的 操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积。 图1二甲基二乙氧基硅烷的典型色谱图 1——乙醇； 2——二甲基二乙氧基硅烷； 3——二甲基乙氧基异丙氧基硅烷； 4——未知物。 5.3.6结果计算 样品中二甲基二乙氧基硅烷的质量分数Wi，以%表示，按式（1）计算： 100 ii i AA W …………………………………………………(1) 式中： 全国团体标准信息平台 T/FSI073-2021 4Ai——二甲基二乙氧基硅烷的峰面积； ∑Ai——各组分峰面积的总和。 5.3.7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。二甲基二乙氧基硅烷两次平行测定结果的绝对差值不大 于0.10%。 5.4氯离子的测定 5.4.1方法原理 选用非水溶剂专用银电极，以硝酸银标准溶液为滴定剂，借助电位突越确定反应终点，根据突跃点 对应消耗标准溶液的体积，可计算出样品中氯离子含量。 5.4.2试剂 0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液。 5.4.3仪器 全自动电位滴定仪。 5.4.4分析步骤 精确称取样品50g（精确至0.0001g）于滴定杯中，按仪器说明安装好，按GB/T3050的规定进行测 定。 5.4.5允许差 两个平行测定值的绝对差值不得大于2mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 5.5折光率的测定 按GB/T6488中规定的方法进行测试。 5.6密度的测定 按GB/T4472中规定的方法进行测试。 6检验规则 6.1检验分类 二甲基二乙氧基硅烷检验分为出厂检验和型式检验。 6.2出厂检验 6.2.1出厂检验项目 a)二甲基二乙氧基硅烷的质量分数； b)乙醇； c)氯离子。 全国团体标准信息平台 T/FSI073-2021 56.2.2组批和抽样 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过50000kg。每批 随机抽产品0.5kg，作出厂检验样品。 6.2.3判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合 格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 6.3型式检验 6.3.1检验时机 在有下列情况之一时，应进行型式检验： a)新产品投产或老产品定型检定时； b)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性（每一年/每一季度）进行一次； c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性能时； d)产品长期停产后，恢复生产时； e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； f)产品停产6个月以上恢复生产时； g)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 6.3.2检验项目 二甲基二乙氧基硅烷型式检验为本文件第4章要求的所有项目。 6.3.3组批和抽样 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过50000kg。 每批随机抽产品1kg，作为型式检验样品。 6.3.4判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合 格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志 二甲基二乙氧基硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、 商标、产品名称、生产日期或批号、净含量和本标准标号等级。并应有符合GB190规定的“易燃液体” 和GB/T191规定的“怕雨”、“怕晒”等标志。 7.2包装 二甲基二乙氧基硅烷产品采用干燥、清洁的铁桶或塑料桶包装，每桶净含量20kg或170kg，也可 全国团体标准信息平台 T/FSI073-2021 6根据客户推荐的方法进行包装，包装要符合安全规定。 7.3运输 按照化学品运输管理规定进行，运输过程中不得与有害有毒物质同车装运,并应轻装轻卸，不得重 压，不得日晒雨淋。 7.4贮存 本产品应贮存于干燥、通风、清洁、阴凉的仓库内，远离火源及其它危险品。二甲基二乙氧基硅烷 自生产日起，贮存期为三年，逾期应重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。 8安全（下述安全内容为提示性内容但不仅限于下述内容） 警告——使用本标准的人员应熟悉实验室的常规操作。本标准未涉及与使用有关的安全问题。使用 者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。 全国团体标准信息平台