ICS 71.040.40 G04 团体标准 T/LZZLXH 059-2021 检验检测机构化学分析滴定操作规程 Operating regulation ofchemical analysis titration forInspection andtesting agency 2021 -03-25发布 2021 -04-01实施 林芝市质量协会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/LZZLXH 059-202 1 I前言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由林芝市质量协会提出并归口。 本文件起草单位：西藏自治区产品质量监督检验所、林芝市质量协会。本文件主要起草人：赵勇、刘松、刘容、达娃群卓、扎西达瓦、李林震、赵明。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/LZZLXH 059-202 1 1检验检测机构化学分析滴定操作规程 1范围 本文件规定了检验检测机构化学分析滴定操作的术语和定义、 滴定用量器、 检定与核查、 量器的准 备、溶液的注入、滴定操作及滴定管使用后的清洗与放置。 本文件适用于容量分析中使用具塞滴定管、无塞滴定管的滴定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805-2011 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12810-1991 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 JJG196常用玻璃量器检定规程 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1滴定 容量分析方法的定量分析手段，通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。 4滴定用量器 滴定所用的量器为具塞滴定管、无塞滴定管，应符合 GB/T 12805-2011 的规定。 5检定与核查 5.1滴定管在使用前应按 JJG196规定进行检定。 5.2使用过程中应定期对滴定管进行核查， 容量误差应符合 GB/T 12805-2011 中表 10的要求， 核查方 法按 GB/T 12810-1991 中9的规定。 6量器的准备 6.1选择 6.1.1滴定管的规格应根据滴定量合理选择，保证在滴定的容量范围内一次完成滴定。 6.1.2使用酸性、氧化性滴定液应选择具塞滴定管；使用碱性滴定液应选择无塞滴定管。 全国团体标准信息平台 T/LZZLXH 059-2021 26.1.3需要避光的滴定液应选择棕色滴定管。 6.2洗涤 滴定管使用前应洗涤。 洗涤方法按GB/T 12810-1991中附录A的规定。 洗涤所用的水应符合GB/T 6682 的要求。 6.3具塞滴定管的润滑及试漏 6.3.1涂润滑剂：将滴定管平放，取下旋塞，擦干旋塞和旋塞槽，取少量凡士林（或硅脂），在旋塞 孔的细口端 （不超过流液孔） 及旋塞的粗端 （不超过流液孔） 沿圆周均匀涂布。 将旋塞插入旋塞孔， 向 同一方向旋转， 从外面观察旋塞和旋塞槽整体透明， 转动灵活。 用橡皮筋固定旋塞。 如出现润滑剂堵塞 流液孔，可将旋塞及滴定管下端放入热水中使润滑剂融化流出，然后重新涂布。6.3.2试漏：用水充满滴定管并将液面调至“0”刻度线，将滴定管夹持在滴定管架上静置约 2min， 用干燥洁净滤纸检查滴定管下端及旋塞两端不应有液体渗出， 观察液面无下降。 将活塞旋转 180°，再 静置约 2min再次检查。若漏液，应重新涂润滑剂。 6.4无塞滴定管的试漏 6.4.1检查乳胶管是否老化，玻璃珠大小是否合适。 6.4.2试漏：用水充满滴定管并调至“0”刻度线，将滴定管直立夹持在滴定管架上静置 5min。观察 液面无下降， 滴定管下端无渗出。 若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠， 直至不漏水且能灵活控制液滴 为止。 7溶液的注入 7.1润洗 用待测溶液润洗滴定管，每次加入约滴定管容量1/3的溶液，双手平端滴定管慢慢转动，使溶液布 满滴定管内壁， 并使溶液接触管壁1min～2min， 先从上管口放出部分溶液， 剩余溶液从下端出液口放出， 并尽量放尽残留液。如此反复润洗2～3次。 7.2注入溶液 将待测溶液注入滴定管“0”刻度以上。 7.3排气泡 7.3.1具塞滴定管：右手拿滴定管上端，保持滴定管竖直，左手迅速打开旋塞冲出气泡后关闭旋塞。 7.3.2无塞滴定管：右手拿滴定管上端，并保持滴定管竖直，左手拇指和食指拿住玻璃珠所在部位侧 上方，弯曲乳胶管， 使出液口斜向上， 挤捏玻璃珠， 使溶液从出液口快速喷出， 排除气泡， 一边仍挤压 橡皮管，一边把乳胶管放直，然后松开手指，将滴定管的外壁擦干。 8滴定操作 8.1固定和调零 全国团体标准信息平台 T/LZZLXH 059-202 1 3如滴定管内液面低于 “0”刻度，应补充溶液至 “0”刻度以上几毫米， 将滴定管竖直夹持在滴定管 架的右侧。放置时间30s后调节零点，除去悬挂在滴定管尖端外的液滴。记录初读数。 8.2滴定 8.2.1具塞滴定管： 使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约 1cm～2cm 处，左手无名指和小指向手心弯 曲，轻抵出口管， 用其余三指稍向内抠， 控制旋塞转动， 使溶液平稳滴下。 滴定时， 左手不能离开旋塞 任溶液自流。8.2.2无塞滴定管： 使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约 1cm～2cm 处，左手无名指及小指夹住出口 管，拇指与食指往玻璃珠所在部位侧上方， 挤捏乳胶管， 使溶液流出滴下。 停止滴定时， 应先松开拇指 和食指，再松开无名指与小指。 8.2.3为便于观察滴定终点的颜色变化，可在滴定管架的台面衬以白纸或白板，并保证滴定位置光线 充足。当自然光强度较暗时， 可用日光灯作为辅助光源。 相关标准对光线有特殊要求时， 依据标准要求 进行。 8.2.4开始滴定时，应边摇锥形瓶边滴定，根据不同的反应类型选择适宜的滴定速度。避免锥形瓶接 触滴定管， 摇动锥形瓶宜向同一方向作圆周运动， 摇动力度均匀、 适度。接近终点时， 每加一滴溶液摇 一次，最后每次加半滴，直至标准要求的滴定终点。加半滴溶液的方法：使溶液悬挂在尖嘴上不落下， 用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量溶剂冲洗锥形瓶内壁。 8.3读数 8.3.1滴定结束，应静置 30s后记录终读数。读数前要检查管壁不应挂液，尖嘴部不得有气泡。 8.3.2读数时用手捏滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然下垂。 8.3.3对于无色或浅色溶液，视线应与弯月面下缘最低点在同一水平面上；对于深色溶液，视线应与 滴定管内两侧的最高点在同一水平； 对于蓝线衬背的滴定管， 取上下两尖端相对点的位置读数。 初读数 与终读数方法应一致。 8.3.4按所使用的滴定管精度要求确定初读数和终读数的有效数字位数。 9滴定管使用后的清洗与放置 实验完毕， 放出滴定管内的剩余溶液， 洗净，倒置于滴定管架上。 具塞滴定管长期保存时， 应在旋 塞与旋塞孔间放一纸条。 _________________________________ 全国团体标准信息平台