ICS 11.120.10 CCS C 271 团体标准 T/GDPA 10—2021 西替利司他质量标准 Quality standard of Cetilistat 2021-6-25 发布 2021-6-25 实施 广东省 药学会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ GDPA 10—2021 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件起草单 位：中山万远新药研发有限公司、中山万汉制药有限公司、中山大学第六附属医院、 南方医科大学珠江医院、佛山中医院、中山大学孙逸仙纪念医院、广东省科学技术情报研究所。 本文件主要起 草人：杜志博、杨衍秋、冯艺虹、李玲、苏海娟、向飞、黎小妍、崔春晖、叶丽丽、 任素琼、崔秀英、陈雪。 本文件的发布 机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到《一种西替利司他的制备方法》 （CN105622539A ）相关的专利的 使用。 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无 任何立场。 该 专利持有人已向本文件的发布机构承诺，愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下， 就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明 已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下 联系方式获得： 专利持 有人姓名：中山万汉制药有限公司。 地址： 广东省中山市南朗镇华南现代中医药城科创园2号。 请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及 专利。本文件的发布机构不承担识别专利的 责任。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ GDPA 10—2021 西替利司他质量标准 1 范围 本文件规定了 西替利司他的 质量标准。 本文件适用于西 替利司他的质量控制。 2 规范性 引用文件 下列文件中 的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 中华人民共 和国药典（2020 年版四部） 通则0512 CN105622539A 一种西替利司他的制备方法 3 术语和定义 下列术语和 定义适用于本文件。 3.1 西替利 司他 Cetilistat 化学名为 2-十六烷氧基 -6-甲基-4H-3,1- 苯并恶嗪-4- 酮，化学 式为 C25H39NO 3，化学结构式见图 1。 NO OO 图1 西替利司 他的化学结构式 3.2 供试品 test articles 系指待鉴别、待测定的供测试样品。 3.3 对照品 reference standards 指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度（% ）计。 1 全国团体标准信息平台 T/ GDPA 10—2021 3.4 有关物 质 related substances 指药品在生产过程中带入的起始原料、 中间体、 聚合体、 副反应产物以及贮藏过程中的降解产物等。 4 质量标准（见表 1） 表1 氢溴酸沃替西汀片质量标准 主要检验项目 质量标准 鉴别在5.3 项下记录的液相色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应 与对照品溶液主峰的保留时间一致。 检查有关物质 单杂≤ 0.2%；总杂≤ 1.0%。 含量测定按无水、无溶剂物 计算，本品含西替利司他（ C25H39NO 3）应为 98.0% ~102.0% 。 5 检测方法 5.1 鉴别 在5.3项下记录的液相色谱图中， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 5.2 检查有关物质 5.2.1 溶液配制 供试品溶液：取本品 12.5mg，精密称定，置 25ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀 ，配制成每 1ml约含0.5mg的溶液。 对照品溶液：取西替利司他对照品 12.5mg，精密称定，置 25ml量瓶中，加水 溶解并稀释至刻度，摇 匀；再精密移取5.0ml ，置 50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制成每 1ml中含 0.05mg的对照品溶液。 杂质对照品溶液：取西替利司他杂质对照品20mg，精密称定，置50ml 容量瓶中，用水溶解并稀释 至刻度，混匀；再精密移取1.0ml ，置 100ml量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀， 配制成每1ml约含4μ g的杂 质对照品溶液 。 5.2.2 色谱 条件 按高效液相色谱法 （中国药典 2020年版四部通则 0512） 测定， 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （如 C18色谱柱， 4.6mm×250mm ，5μm或效能相当的色谱柱) ；以乙腈 -乙酸（ 100:0.1）为流动相；检测波长 为221nm ；进样体积 为20μl。 2 全国团体标准信息平台 T/ GDPA 10—2021 5.2.3 测定法 精密量取杂质对照品溶液、对照品溶液和供试品溶液各 20μl分别注入液相色谱仪中，记录色谱图至 主成分峰保留时间的 2倍。 供试品溶液色谱图中， 如有杂质峰， 按外标法以主成分峰计算， 不得过0.2% ； 杂质总量不得过 1.0% 5.3 含量测定 5.3.1 溶液配制 供试品溶液：取本品 12.5mg，精密称定，置 25ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密移 取5.0ml，置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制成每 1ml中含0.05mg的供试品溶液。 对照品溶液：取西替利司他对照品12.5mg，精密称定，置 25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀；再精密移取5.0ml ，置 50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制成每 1ml中含 0.05mg的对照品溶液。 5.3.2 色谱条件 见5.2.2。 5.3.2 测定法 精密量取对照品溶液连续进样5 针，考察进样重复性， 5针峰面积的RSD 不得大于 2.0%。精密量取对 照品溶液和供试品溶液各 20μl分别注入液相色谱仪中，记录色谱图，按外标法以西替利司他峰计算，即 得。 __________ ______________________ 3 全国团体标准信息平台