ICS 73.060.10 CCS D 31 团 体 标 准 T/CSTM 00755 -2021 铁矿石 钪含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Iron ores —Determination of scandium content — Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2021-08-04发布 2021-11-04 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00755— 2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准 委员会综合标准 领域委员会 （CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准 委员会综合标准 领域委员会 （CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00755— 2021 1 铁矿石 钪含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了 用石墨炉原子吸收光谱法测定 铁矿石中钪含量的方法。 本文件适用于天然铁矿、 铁精矿、 烧结矿和球团矿中 质量分数为 0.0004%～0.01%的钪含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备 GB/T 6730.3 重量法测定试样中的吸湿水量 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，加入高氯酸蒸发赶氟，制成盐酸溶液。 将试液注入石墨炉原子 吸收光谱仪的石墨管中，用 钪空心阴极灯作光源，按仪器的工作条件和升温程序，于波长 391.2nm 处 测量吸光度， 从校准曲线上查出 钪的质量。 大量铁干扰测定，采用基体匹配法予以补偿消除。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水 。 5.1 无水碳酸钠。 5.2 盐酸，ρ约1.19g/mL 。 5.3 盐酸，ρ约1.19g/mL ，稀释为 1+1。 5.4 盐酸，ρ约 1.19g/mL ，稀释为 1+19。 5.5 硝酸，ρ约1.42g/mL 。 5.6 氢氟酸， ρ约1.15g/mL 。 5.7 高氯酸， ρ约1.67g/mL 。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00755— 2021 2 5.8 铁溶液， 15g/L 将15g金属铁粉[ 钪含量＜ 0.0001%(m/m)] 溶解于 150mL盐酸 (见5.3)中， 溶液冷却至室温， 加 10mL 硝酸（见5.5） ，加热赶尽氮的氧化物，冷却后加入 50mL盐酸（见5.3） ，用水稀释至 1000mL，混匀。 5.9 钪标准溶液 5.9.1 钪储备溶液，1000 g /mL 称取1.534 g 氧化钪（质量分数 不小于 99.9%），置于 250mL烧杯中，加 50mL盐酸（见5.3）溶 解，转移至 1000m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含1000g钪。 5.9.2 钪标准溶液 A，10.0 g /mL 移取 10.0 mL钪储备溶液 （5.9.1）至 1000 mL 容量瓶中，用盐酸（ 见5.4）稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含10.0g钪。 5.9.3 钪标准溶液 B，1.0g/mL 移取 10.0 mL钪标准溶液 A（5.9.2）至 100 mL容量瓶中，用盐酸（ 见5.4）稀释至 刻度，混匀 。 此溶液 1 mL含1.0 g钪。 5.10 基体改进剂 称取0.22 g硝酸钯（Pd (NO 3)2），置于100 mL烧杯中， 加入少量硝酸（1+9）溶解后，再加入 0.06 g硝酸镁（ Mg(NO 3)2），溶解后， 移入100 mL容量瓶中， 用硝酸(5+95)稀释至刻度 ，混匀。 此溶液 1mL含1.0 mg钯和0.6 mg Mg(NO 3)2。 6 仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的 A级。 6.1 石墨炉原子吸收光谱仪 ，备有微量取样器或自动进样器， 钪空心阴极灯，附带背景校正系统及高 速记录仪或联机读取装置。 灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取，光谱仪应满足下列指标： 6.1.1 灵敏度最低要求 在与最终测量样品溶液基体一致的溶液中，钪的特征量不大于 38 pg。 6.1.2 最小精密度 用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值 和标准偏差 。该标准偏差不超过该吸光 度平均值的 1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标 准溶液）， 测量10次吸光度，计算标准偏差 。该标准 偏差不超过最高 浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5%。 6.1.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 6.1.4 推荐分析条件 分析波长： 391.2nm，狭缝 0.2nm。 基体改进剂： 0.005mg Pd + 0.003mg Mg(NO 3)2。 推荐的石墨炉原子化条件如表 1所示。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00755— 2021 3 表1 石墨炉原子化条件 干燥 灰化 原子化 清除 温度，C 120 1200 2800 2900 时间，s 20 20 5 5 保护气， L/min 3 3 0 3 6.2 聚四氟乙烯烧杯 ，容量100 mL 7 取制样 7.1 实验室试样 按照 GB/T 10322.1 进行取制样，一般试样粒度应小于 100 μm。如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于 160 μm。 注：化合水或易氧化物含量高的规定参见 GB/T 6730.1 。 7.2 预干燥试样 充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样。按 GB/T 6730.1 的规定，在 105 ℃± 2 ℃温度下干燥 试样，于干燥器中冷却至室温备用。 试样中化合水或易氧化物含量较高时，按照 GB/T 6730.3 制备一空气平衡试样。 8 试验步骤 8.1 试料 根据试样中的钪含量称取试料，精确至 0.1 mg： a)钪含量在 0.0004%〜0.003 %，称取 0.25g； b)钪含量在 ＞0.003%〜0.01%，称取 0.10g。 8.2 空白试验 随同试料 做空白试验。 8.3 测定 8.3.1 试样溶液的制备 8.3.1.1 试料分解 将试料置于 100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，加 10 mL盐酸（见 5.2） ，加热溶解，加入 5 mL硝酸（见 5.5）、3mL氢氟酸（ 见5.6） ，继续加热至试样溶解完全，加入 2mL高氯酸（ 见5.7） ，加 热至产生高氯酸白烟，冒烟至近干。加入 10 mL盐酸 (见5.3)，加热溶解盐类，冷却至室温。 8.3.1.2 一般试液制备 将试液（ 见8.3.1.1）移入 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 8.3.1.3 有不溶残渣的试液制备 将试液（ 见8.3.1.1）用致密滤纸过滤，将滤液 和淋洗液 收集于 200mL烧杯中。用温 水彻底洗涤滤 纸和残渣。将残渣连同滤纸移入铂坩埚中，灰化，在 800 C°左右灼烧 20min，加 0.5g无水碳酸钠（ 见 5.1） ，于 850 C°熔融 15min，用 5 mL盐酸（见 5.4）浸取， 合并于滤液中，冷却后 ，移入 50 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00755— 2021 4 8.3.2 测量 优化石墨炉原子吸收光谱仪的各项参数，使之达到最佳状态。移取 20 L试液（见8.3.1）、5 L 基体改进剂 （见5.10）至石墨管中 ，于391.