ICS 77.120.99 CCS H 14 团 体 标 准 T/CSTM 0075 7-2021 稀土合金 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Rare earth alloys —Determination of calcium content— Flame atomic absorption spectrometric method 2021-08-04发布 2021-11-04 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00757— 2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准 委员会综合标准 领域委员会 （CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准 委员会综合标准 领域委员会 （CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00757— 2021 1 稀土合金 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定稀土合金中钙含量的方法 。 本文件适用于稀土合金中质量分数为 0.5%～6.0%的钙含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用硝酸、氢氟酸分解，冒高氯酸烟赶氟，制成盐酸试液。 将试液喷雾到原子吸收光谱仪的 空 气-乙炔火焰中，用 钙空心阴极灯做光源，于 波长 422.7 nm处测量钙 的吸光度，通过校准曲线 计算钙的 含量。 5 试剂 除非另有说明，在 分析中仅使用 确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 5.1 硝酸，  约1 .42g/mL 。 5.2 硝酸，  约1 .42g/mL ，稀释为 1+1。 5.3 盐酸，ρ约 1.19g/mL 。 5.4 盐酸，ρ约 1.19g/mL ，稀释为 1+1。 5.5 氢氟酸， 约1.15g/mL 5.6 高氯酸， 约1.67g/mL 5.7 氯化锶溶液， 100 g/L 称取 10 g氯化锶，置于 100 mL烧杯中，加入 20 mL水溶解，移入 100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00757— 2021 2 5.8 氯化钾－抗坏 血酸溶液， 10 g/L 称取 1.0 g氯化钾和1.0 g抗坏血酸，置于 100 mL烧杯中，加入 20 mL水溶解，移入 100 mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。 5.9 铁溶液， 4 mg/mL 称取 19.3 g三氯化铁（FeCl 3·6H2O） ，置于 500 mL烧杯中，加 200 mL水， 10 mL盐酸（见5.3）。 溶解后，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含4 mg铁。 5.10 稀土溶液， 4mg/mL 称取 4.79 g经提纯的混合稀土氧化物，置于 500 mL烧杯中，加 10 mL盐酸（见 5.3）溶解后， 加 200 mL水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含4 mg稀土。 注：可用草酸稀土沉淀提纯，并经 900 ℃灼烧过的混合稀土氧化物配制。 5.11 钙标准溶液 5.11.1 钙储备溶液， 500 g/mL 称取 1.2487 g碳酸钙（质量分数 不小于99.9%，预先在 105～110℃烘干 2h并冷却至室温） ，置于 250 mL烧杯中，加 50 mL水、 10 mL盐酸（见 5.4） ，待碳酸钙完全溶解后，加热煮沸，冷却至室温后 , 移入 1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含500 g钙。 5.11.2 钙标准溶液， 50 g/mL 移取 25.0 mL钙储备溶液（ 5.11.1）于 250mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含50 g钙。 6 仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的A级。 6.1 火焰原子吸收光谱仪 6.1.1 基本要求 配备钙空心阴极灯，备有空气 -乙炔燃烧器， 附带数据读取系统和背景校正装置。 空气-乙炔气体 应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。 所用火焰原子吸收光谱仪经优化后，应满足 6.1.2~6. 1.4中的指标。 6.1.2 特征浓度 在与最终测试溶液的基体相一致的溶液中，钙 的特征浓度应不大于 0.10 g/mL。 6.1.3 精密度最低要求 用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光 度平均值的 1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准 偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5%。 6.1.4 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00757— 2021 3 6.2 聚四氟乙烯烧杯 ，容量200 mL。 7 取制样 按GB/T 4010 或适当的国家标准取制样。 8 分析步骤 8.1 试料 称取约 0.10 g粒度不大于0.125 mm的试样，精确至 0.1 mg。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3测定 8.3.1 试液制备 将试料置于 200 mL聚四氟乙烯烧杯中，加 10 mL硝酸（见5.2） ，缓慢滴加 2 mL氢氟酸（ 见5.5）， 待剧烈作用停止后，加热溶解。加 5 mL高氯酸（ 见5.6） ，加热至冒高氯酸烟，取下稍冷。用少量水冲 洗杯壁，继续蒸发冒高氯酸烟至近干。取下稍冷，加 6 mL盐酸（见 5.4） ，加热溶解盐类，冷却至室温。 移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.3.2 试液稀释 移取 10.0 mL试液（8.3.1 ）于 100 mL容量瓶中，加 5 mL氯化锶溶液（见 5.7）、5 mL氯化钾-抗坏 血酸溶液（ 见5.8） ，以水稀释至刻度，混匀。 8.3.3 测量 将试液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中，于 422. 7 nm 波长处，以水调零，测量 空白试液和 试液中钙的吸光度。 8.4 校准曲线 8.4.1 校准溶液制备 移取 0、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、9.0 mL、12.0 mL钙标准溶液（ 见5.11.2） ，分别置于 7 个100 mL容量瓶中，加 1.0 mL铁溶液（ 见5.9）和 1.0 mL稀土溶液（ 见5.10） ，加 5 mL氯化锶溶液 （见5.7）和 5mL氯化钾-抗坏血酸溶液（ 见5.8） ，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2 校准曲线绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中， 于422.7 nm 波长处， 以水调零， 测量钙的吸 光度，减去零浓度溶液的吸光度后， 以钙的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 9 结果计算 根据校准曲线（见 8.4.2），将空白试液和试液中 钙的吸光度 转化为钙的浓度 。 钙含量以质量分数 wCa计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： ………………………………( 1) 式中： ρ——由校准曲线 计算得到 的试液中 钙的浓度 , 单位为微克 /毫升（μg/mL ）; ρ 0——由校准曲线计算得到 的空白试液 液中钙的浓度 , 单位为微克 /毫升（μg/mL）; CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00757— 2021 4 V——测量试液的体积，单位为毫升（ mL）; f——稀释倍数； m——试料质量，单位为克（ g）。 10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1 所列的允许