ICS 77.120.99 CCS H 14 团 体 标 准 T/CSTM 0076 4—2021 铍及铍合金 锂含量的测定 火焰原子发射光谱法 Beryllium and beryllium alloy —Determination of lithium content —Flame atomic emission spectrometric method 2021-08-09发布 2021-11-09 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 0000764— 2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合技术 领域委员会（CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合技术 领域委员会（CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 0000764— 2021 2 铍及铍合金 锂含量的测定 火焰原子 发射光谱法 警告—— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰原子 发射光谱法测定锂含量 方法。 本文件适用于铍 及铍合金中 质量分数为 2.5× 10-5%~2.5× 10-4%锂的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用硫酸溶解。采用标准加入法， 将试样溶液吸喷到 空气 -乙炔火焰中，在火焰原子发射光谱仪 上，于波长 670.8nm处测量锂的发射强度，计算其质量分数。 5 试剂 除非另有说明，在分析中 仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级 水。 5.1 硫酸， 约1.84 g/mL。 5.2 硫酸， 约1.84 g/mL，稀释为 1+1。 5.3 锂标准溶液 5.3.1 锂标准储备 液，1.00 mg/mL 称取 6.1078g无水氯化锂， 置于 250mL烧杯中，加入 少量水溶解 ，将溶液移入 1000mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1mL含有 1.00 mg锂。 5.3.2 锂标准溶液 A，10.0 μg/mL 移取 10.00 mL 锂标准储备液（ 见5.3.1） ，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含10.0 μg锂。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 0000764— 2021 3 5.3.3 锂标准溶液 B，0.10 μg /mL： 移取 10.00 mL 锂标准溶液 A（见5.3.2），置于 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含0.10 μg锂。 6 仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的 A级。 火焰原子 发射光谱仪，备有空气 -乙炔燃烧器， 附带数据读取系统。 空气-乙炔气体应纯净，能提 供清澈稳定的 贫燃火焰 。 7 取制样 按照HB/Z 207 或适当的国家标准取制样。 8 试液步骤 8.1 试料 称取 2.0 g试样，精确至 1 mg。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定 8.3.1 试液制备 将试料置于 250 mL烧杯中，加入 20 mL水，分次加入总量为 28mL硫酸（见5.2），待剧烈反应停 止后，加热至完全溶解 ，冷却。移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.3.2 标准加入 分别移取 10.0 mL试液（见8.3.1）置于 4个25mL容量瓶中，第一个容量瓶中不加锂标准溶液，以 水定容，其余 3个分别加入 0.5 mL、2.0 mL、5.0 mL锂标准溶液 B（见5.3.3） ，用水稀释至刻度，混匀。 8.3.3 测量 将标准加入后的 试液（见8.3.2）喷入原子 发射光谱仪的空气 -乙炔火焰中 ，于波长 670.8nm 处，测 量锂的辐射强度。由标准加入法推算出试料中锂的质量。 9 结果计算 锂含量以质量分数 wLi计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： ………………………………( 1) 式中： m1——从标准加入法 校准曲线计算得到的锂的质量， 单位为微克（ μg）； m——试料质量， 单位为克（ g）。 10 允许差 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 0000764— 2021 4 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 锂的质量分数 % 允许差 % 0.000025 0.000015 0.000050 0.000025 0.000 10 0.0000 45 0.00025 0.0001 0 11 试验报告 试验报告 至少应给出以下几个方面的 内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准； c) 结果； d) 观察到的异常现象； e) 试验日期。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 0000764— 2021 5 附录A （资料性） 本文件起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、中实国金国际实验室能力验证有限公司、中关 村材料试验技术联盟、北京钢研检验认证有限公司。 本文件主要起草人：符斌、罗倩华、郑国经、李美玲、王蓬、王洋、陈鸣、王矛、李梦琪、范小芬。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台