ICS 77.120.99 CCS H 14 团 体 标 准 T/CSTM 0076 6—2021 铍及铍合金 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Beryllium and beryllium alloy —Determination of lead content — Flame atomic absorption spectrometric method 2021-08-09发布 2021-11-09 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00766 —2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合技术 领域委员会（CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合技术 领域委员会（CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00766 —2021 2 铍及铍合金 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示——使用本文件 的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本 文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用 火焰原子吸收光谱法测定铅含量 的方法。 本文件适用于铍铝合金中质量分数为 0.005%~0.03% 的铅含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用盐酸溶解后，用 4-甲基 -2-戊酮萃取，有机相直接 喷入空气-乙炔火焰中 。以铅空心阴极灯做 光源，在 火焰原子吸收光谱仪上 ，于分析线 283.3 nm波长处测量铅的吸光度 ，计算出铅的质量分数 。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。 5.1盐酸， 约1.19 g/mL 。 5.2 盐酸，ρ约1.19 g/mL，稀释为 1+1。 5.3 4-甲基-2-戊酮 5.4 碘化钾溶液 ，6 mo1/L 5.5 铅标准储备液 ，1.00 mg/mL 称取 1.0000g金属铅(质量分数大于 99.95%)，置于烧杯中，加入 30 mL硝酸（1+2 ）溶解，待溶解 完全后，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含1.00 mg铅。 5.6 铅标准溶液 ，10.0 μg/mL 移取 10.0 mL铅标准储备液（ 见5.5） ，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含10.0 μg铅。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00766 —2021 3 6 仪器 6.1 实验室玻璃仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805、GB/T 12806或GB/T 12808 规定的 A级。 6.2 火焰原子吸收光谱仪 6.2.1 基本要求 配备铅空心阴极灯，备有空气 -乙炔燃烧器， 数据读取系统和背景校正装置。 空气 -乙炔气体应纯 净，能提供清澈稳定的 贫燃火焰 。 所用火焰原子吸收光谱仪经优化后， 应满足 6.2.2~6. 2.5中的指标。 6.2.2 最低精密度 用最高浓度的 校准溶液，测量 10次吸光度，计算其标准偏差。 此标准偏差不 应超过此溶液吸光度 平均值的 1.0 %； 用最低浓度的 校准溶液（不是浓度为零的校准溶液），测量 10次吸光度，计算 其标准偏差。 此标 准偏差不 应超过最高浓度 校准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 6.2.3 检出限 在与最终试液基体一致的溶液中，铅的检出限应小于 0.3 g/mL。 6.2.4 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 6.2.5 特征浓度 在与最终试液基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于 0.5 g/mL。 7 取制样 按照HB/Z 207 或适当的国家标准取制样。 8 试验步骤 8.1 试料 称取 0.10 g试样，精确至 0. 1 mg。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定 8.3.1 试样溶液的制备 将试料置于 100 mL烧杯中，加 10 mL盐酸 (见5.2)，加热溶解，冷却。 8.3.2 萃取分离 将溶液转 移到有刻度的 60 mL分液漏斗中。 加入 5 mL盐酸（见5.1）和5 mL碘化钾溶液 （ 见5.4）， 加水稀释至 30 mL，混匀，加入 5.0 mL 4-甲基 -2-戊酮（见5.3），振荡 1 min，分层后将有机相放入测量 杯中。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00766 —2021 4 8.3.3 测量 将有机相萃取液（ 见8.3.2）喷入原子吸收光谱仪的 空气 -乙炔火焰，于波长 283.3 nm处测量空白试 验溶液和试液中 铅的吸光度。 8.4 校准曲线 8.4.1 校准溶液的制备 移取 0，0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL铅标准溶液（ 见5.6） ，分别置于 5个60 mL分液漏斗 中，加入 5mL盐酸（见5.1）和5mL碘化钾溶液（ 见5.4） ，以下按 8.3.2相应操作步骤进行处理。 8.4.2校准曲线的绘制 将校准溶液的 有机相萃取液喷入原子吸收光谱仪的 空气 -乙炔火焰， 于波长 283.3 nm 处测量吸光度。 每一溶液的吸光度减去 零浓度校准溶液 的吸光度为净吸光度， 以铅的质量 为横坐标， 净吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线。 9 试验数据处理 根据校准曲线（见 8.4.2），将空白试验溶液和 试液中铅的吸光度转化为相应 铅的质量。 铅的含量以质量分数 wPb计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： 100 106Pb,0 1Pb,  mm mwPb ……………………………… (1) 式中： mPb,1——自校准曲线 计算得到 的试液中铅的 质量 , 单位为微克（ μg）; mPb,0——自校准曲线 计算得到 的空白试验溶液中铅的 质量 , 单位为微克（ μg）; m——试料质量，单位为克（ g）。 10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 铅的质量分数 % 允许差 % 0.0050～0.010 0.002 >0.010～0.030 0.004 11 试验报告 试验报告 至少应给出以下几个方面的 内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准； c) 结果； d) 观察到的异常现象； e) 试验日期。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00766 —2021 5 附录A （资料性） 本文件起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、中实国金国际实验室能力验证有限公司、中关 村材料试验技术联盟、北京钢研检验认证有限公司。 本文件主要起草人：符斌、罗倩华、郑国经、李美玲、王蓬、王洋、陈鸣、王矛、李梦琪、范小芬 。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台