ICS 77.120.99 CCS H 14 团 体 标 准 T/CSTM 00 767—2021 铍及铍合金 铁、铜、锰和镍 含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Beryllium and beryllium alloy — Determination of iron, copper, manganese and nickel contents —Flame atomic absorption spectrometric method 2021-08-09发布 2021-11-09 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00767—2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合技术 领域委员会（CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合技术领域委员会 （CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00767—2021 2 铍及铍合金 铁、铜、锰 和镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定 铁、铜、锰 和镍含量的方法。 本文件适用于铍 及铍合金 中质量分数为 0.01%~0.05% 的铁、铜、锰 和镍含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的 版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用盐酸和硝酸溶解。于 pH 4～5的溶液中，在 EDTA存在下，用乙酰丙酮和三氯甲烷萃取分离 铍，将水相吸喷到空气- 乙炔火焰中， 分别用铁、铜、锰和 镍空心阴极灯作光源，在火焰原子吸收光谱 仪上，按表1所列波长，测量 铁、铜、锰 和镍的吸光度，计算出 各元素的质量分数。 表1 测定波长 元素 测定波长 /nm Fe 248.3 Cu 324.8 Mn 279.5 Ni 232.0 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。 5.1 三氯甲烷 。 5.2 乙酰丙酮 。 5.3 盐酸，ρ约1.19g/mL 。 5.4 盐酸，ρ约1.19g/mL ，稀释为 1+1。 5.5 硝酸，ρ约1.42g/mL。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00767—2021 3 5.6 氨水，ρ约0.90 g/ mL ，稀释为 1+1。 5.7 乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）溶液，50 g/L 称取 10.0 g EDTA，置于 200mL烧杯中， 用水溶解后 ，移入 200 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 5.8 氯化钙溶液，20 g/L 称取 4.0 g氯化钙于烧杯中， 用水溶解后， 移入 200 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 5.9 铁标准储备液，1.00 mg/mL 称取 1.000 g纯铁(质量分数大于 99.95%)，置于 250 mL烧杯中，加入 30 mL盐酸（见5.4），加热 至溶解完全 。冷却至室温 ，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 mL含1.00mg铁。 5.10 铜标准储备液，1.00 mg/mL 称取 1.000 g纯铜(质量分数大于 99.95%)，置于 250 mL烧杯中，加入 20 mL硝酸（ 1+1），加热至 溶解完全。 冷却至室温， 移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含1.00 mg铜。 5.11 锰标准储备液，1.00 mg/mL 称取 1.000 g金属锰(质量分数大于 99.95% )，置于400mL烧杯中， 加30 mL盐酸（见5.4）和2mL 硝酸(见5.5)，盖上表面皿，加热至完全溶解。冷却，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含1.00 mg锰。 5.12 镍标准储备液，1.00 mg/mL 称取 1.000 g纯镍(质量分数大于 99.95%)，置于 250 mL烧杯中，加入 50 mL硝酸（ 1+1） ，加热溶 解后，冷却至室温，移入 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含1.00 mg镍。 5.13 铁、铜、锰和镍 混合标准 溶液，10.0μg/mL 分别移取 10.0 mL铁标准储备液（ 见5.9）、10.0 mL铜标准储备液（ 见5.10）、10.0 mL锰标准储备 液（见5.11）和 10.0 mL镍标准储备液（ 见5.12） ，置 于1000 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL分别含有 10.0μg的铁、铜、锰 和镍。 5.14 溴酚蓝指示剂 ，1 g/L 将0.1 g溴酚蓝指示剂， 溶解于100 mL乙醇 (1+4)中，混匀。 6 仪器 6.1 实验室玻璃仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的 A级。 6.2 火焰原子吸收光谱仪 6.2.1 基本要求 配备铁、铜、锰和镍空心阴极灯，备有空气 -乙炔燃烧器，数据读取系统和背景校正装置。空气 - 乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。 所用火焰原子吸收光谱仪经优化后，应满足 6.2.2~6. 2.5中的指标。 6.2.2 最低精密度 用最高浓度的校准溶液，测量 10次吸光度，计算其标准偏差。此标准偏差不应超过此溶液吸光度 平均值的 1.0 %； 用最低浓度的校准溶液（不是浓度为零的校准溶液），测量 10次吸光度，计算其标准偏差。此标 准偏差不应超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00767—2021 4 6.2.3 检出限 在与最终试液基体一致的溶液中，铁、铜和镍的检出限应不大于 0.05 g/mL，锰的检出限应不大 于0.03 g/mL。 6.2.4 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 6.2.5 特征浓度 在与最终试液基体一致的溶液中， 铁、铜和镍的特征浓度应不大于 0.10 g/mL，锰的特征浓度应不 大于 0.05 g/mL。 7 取制样 按照 HB/Z 207 或适当的国家标准取制样。 8 试验步骤 8.1 试料 称取 1.0 g试样，精确至 1 mg。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定 8.3.1 试液制备 将试料置于 200 mL烧杯中，加入 20 mL水润湿，分次加入 18 mL盐酸（见5.3），待剧烈反应停止 后，加入 1 mL硝酸（见5.5），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入 100 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 8.3.2 萃取分离 移取 10.0 mL试液（见8.3.1）置于 100 mL烧杯中， 加入 5 mLEDTA 溶液 （见5.7） ， 加热煮沸 3 min， 冷却， 移入 60 mL分液漏斗中， 加入 10 mL乙酰丙酮（见5.2）， 混匀，加入 1滴溴酚蓝指示剂 （ 见5.14）， 用氨水（ 见5.6）调节溶液 呈蓝色（pH为4～5）。加入 10 mL三氯甲烷 （见5.1），振荡 1 min，分层后 弃去有机相。然后，再加入 10 mL三氯甲烷（ 见5.1）萃取 振荡 1 min，分层后弃去有机相。将水相移 入50 mL容量瓶中，加入 1 mL 盐酸（见 5.4）、5 mL 氯化钙溶液 （见5.8），用水稀释至刻度，混匀。 8.3.3 测量 将试液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中， 按表 1所列波长，以水调零， 分别测量 空白试液 和试液中 铁、铜、锰 和镍的吸光度。 8.4 校准曲线 8.4.1 校准溶液的制备 移取 0、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL和5.0 mL铁