ICS 77.120.40 CCS H 13 团 体 标 准 T/CSTM 00 760—2021 金属镍 砷、锑和铋含量的测定 氢化物发生 -原子荧光光谱法 Nickel—Determination of arsenic, antimony and bismuth contents —Hydride generation - atomic fluorescence spectrometric method 2021-08-17发布 2021-11-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00760—2021 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合标准领域委员会（CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合标准领域委员会 （CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00760—2021 金属镍 砷、锑和 铋含量的测定 氢化物发生 -原子荧光光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本 文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用氢化物发生 -原子荧光光谱法 测定砷、锑和铋含量的方法。 本文件适用于金属镍中质量分数 为0.00005% ～0.002%的砷、锑和铋含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料以硝酸溶解 ，在氨性溶液中， 利用氢氧化镧共沉淀富集 砷、 锑和铋，与镍和其他 共存元素分离 。 沉淀以盐酸溶解后，加入硫脲 -抗坏血酸，将砷、锑和铋还原为低价离子。 用硼氢化钾作为还原剂，还 原生成氢化物，由载气（氩气）带入石英原子化器中原子化，在砷、锑和铋空心阴极灯的发射光激发下 产生原子荧光， 分别测量其原子荧光强度 。 5 试剂 除非另有说明，在分析中 仅使用优级纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级 水。 5.1 盐酸， 约1.19 g/mL。 5.2 盐酸， 约1.19 g/mL，稀释为 1+1。 5.3 硝酸，约1.42g/mL 。 5.4 硝酸，约1.42g/mL ，稀释为 1+1。 5.5 硝酸，约1.42g/mL ，稀释为 1+19。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00760—2021 5.6 氨水， 约0.90g/mL 。 5.7 氨水， 约0.90g/mL ，稀释为 1＋9。 5.8 硫脲-抗坏血酸混合溶液 ，50 g/L 称取5g硫脲、5g 抗坏血酸，用水溶解后，稀释至 100mL，混匀。 5.9 镧溶液，20 g/L 称取11.730g 氧化镧，加入 40mL 盐酸（ 见5.2）溶解清亮，移入 500mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。 5.10 硼氢化钾溶液 ，25 g/L 称取7.5g硼氢化钾，溶于 300mL氢氧化钾溶液（ 5 g/L）中，混匀（用时现配） 。 5.11 载流溶液，盐酸（1+4） 5.12 砷储备液，100 g/mL 称取 0.1320 g预先在 105 ℃干燥 l h的三氧化二砷 （质量分数不小于 99.99 %）， 置于150mL烧杯中， 加入5mL氢氧化钠溶液 （ 200 g/L） ， 低温加热至其完全溶解， 加入 50mL水、1滴酚酞乙醇溶液 （ 1 g/L）， 用硫酸（ 1＋4）中和至红色刚消失再过量 2 mL，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 ml含100 g砷。 5.13 锑储备液， 100 g/mL 称取0.1000 g 金属锑（质量分数 不小于99.95%），置于250mL烧杯中，加入 70 mL硫酸（ 约 1.84g/mL ），加热至其完全溶解， 取下冷却。 移入盛有约500 mL 水的1000 mL 容量瓶中， 混匀并冷却 至室温。 以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 ml含100 g锑。 5.14 铋储备液， 100 g/mL 称取0.1000g金属铋 （质量分数 不小于99.95%） ， 置于 250mL烧杯中， 加入 10 mL硝酸（见 5.4）， 低温加热至完全溶解，取下稍冷，加入 10 mL硫酸（ 约1.84g/mL ），继续加热蒸发至冒白烟，取下冷 却。加入 40 mL硫酸（1+4 ） ，移入 1000 mL容量瓶中，加水至 500 mL左右，冷却至室温。以水稀释至 刻度，混匀。 此溶液1 ml含100 g铋。 5.15 砷、锑和铋 混合标准溶液 ，1.0g/mL 分别移取 5.0 mL砷储备液（见5.12）、5.0 mL 锑储备液（见5.13）、5.0 mL铋储备液（见5.14） 于500 mL容量瓶中，以 水稀释至刻度，混匀。 此溶液1ml含1.0 g砷、1.0 g锑和1.0 g铋。 6 仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的A级。 原子荧光光谱仪 ，备有氢化物发生器及 断续流动 进样装置， 砷、锑和铋 空心阴极灯 ，氩气用作屏蔽 气和载气。所用原子荧光光谱仪应达到下列指标： CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00760—2021 ——稳定性：仪器稳定后， 30 min内基线漂移 ≤5 %； ——检出限：≤ 1.0 g/L； ——短期 精密度：用浓度为 0.02 μg/mL的砷、锑和铋 标准溶液测量荧光强度 10次，其相对标准偏 差不应超过 5 %。 ——校准曲线的线性：校准曲线在 0～0.1μg/mL范围内，线性相关系数应不小于 0.995。 7 样品 试样加工成屑状，粒度应 小于 5 mm。 8 试验步骤 8.1 试料 根据砷、锑和铋的含量， 称取试料，精确至 1 mg： a) 砷（或锑、铋）含量 （质量分数） 在0.00005％～ 0.0005％，称取 5.0 g试样； b) 砷（或锑、铋）含量 （质量分数） 在＞ 0.0005％～ 0.002％，称取 1.0 g试样。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定 8.3.1 试料分解 将试料置于 250mL烧杯中，加入 20 mL硝酸（见5.4） ，盖上表皿，低温加热至试样完全溶解，煮 沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用水洗涤杯壁及表皿。 8.3.2 沉淀分离 向试液（见 8.3.1）中加入 2.0 mL镧溶液（ 见5.9） ，加水稀释至体积约为 8mL，在不断搅拌下加入 40 mL氨水（见5.6）。加热至沸并保温 3 min。用慢速定量滤纸过滤，沉淀用氨水（ 见5.7）洗涤至无镍 的颜色，再用水洗涤 1次。 8.3.3 试液制备 弃去滤液。 用 20 mL热盐酸 （见5.2） 分几次将沉淀溶入 50 mL容量瓶中， 以水洗涤并稀释至刻度， 混匀。 移取 10.0 mL试液于 50 mL容量瓶中 ，加入 8 mL盐酸（见5.1）、5.0mL硫脲 -抗坏血酸混合溶液 （见 5.8），以水稀释至刻度，混匀。 8.3.4 测量 开机，设定灯电流及负高压，在测量前至少预热 20 min，按照仪器说明 书使仪器最优化。 准备好硼氢化钾溶液 （见5.10） 、载流溶液（见 5.11）和试液（见 8.3.3）。 通过断续流动泵，按断续流动仪的操作条件，吸入 硼氢化钾溶液 （见5.10） 、载流溶液（见 5.11） 和试液（见 8.3.3），产生砷、锑和铋 的氢化物， 分别测量试液中砷、锑和铋 的荧光强度， 减去随同试 料空白试验（见 8.2）的砷、锑和铋 的原子荧光强度 ，得到试液中砷、锑和铋的净荧光强度 。 8.4 校准曲线的绘制 CSTMhQÆSÑ^Ou