ICS 77.040.30 CCS H 1 5 团 体 标 准 T/CSTM 00 770—2021 银 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Silver—Determination of cadmium content —Flame atomic absorption spectrometric method 2021-08-17发布 2021-11-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00770—2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合标准领域委员会（CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合标准领域委员会（CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00770—2021 2 银 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本 文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了 用火焰原子吸收光谱法测定镉含量的 方法。 本文件适用于电子器件用纯银钎焊料中质量分数为 0.0005%～0.0025%的镉含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料以硝酸溶解，于稀硝酸溶液中，用叔十二烷基硫醇 -苯溶液萃取银与镉分离，在硝酸介质中， 将试液吸喷到空气- 乙炔火焰中， 用镉空心阴极灯作光源， 在火焰原子吸收光谱仪上，于波长 228.8nm 处测量镉的吸光度， 由校准曲线 计算出镉的质量 浓度。 5 试剂 除非另有说明，在分析中 仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级 水。 5.1 硝酸， 约1.42 g/mL 。 5.2 硝酸， 约1.42 g/mL ，稀释为 1+1。 5.3 硝酸， 约1.42 g/mL ，稀释为 1+15。 5.4 叔十二烷基硫醇 -苯溶液，5+95 量取 50 mL叔十二烷基硫醇，用苯稀释至 1000 mL，混匀。 5.5 镉标准储备 液，100µ g/mL 称取 0.1000 g纯镉（质量分数大于 99.95%） ，置于 100 mL烧杯中，加入 10 mL硝酸（见5.2） ，加 热至溶解完全 。冷却，移入 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含l00  g镉。 5.6 镉标准溶液 ，5.0µ g/mL CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00770—2021 3 移取 10.0 mL镉标准储备液（ 见5.5） ，置于 200 mL容量瓶中，加入 5 mL硝酸（见5.2） ，用水稀 释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含5.0 g镉。 6 仪器 6.1 常用玻璃仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的 A级。 6.2 火焰原子吸收光谱仪 6.2.1 基本要求 配备镉空心阴极灯，备有空气 -乙炔燃烧器， 数据读取系统和背景校正装置。 空气 -乙炔气体应纯 净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。 所用火焰原子吸收光谱仪经优化后， 应满足 6.2.2~6. 2.4中的指标。 6.2.2 最低精密度 用最高浓度的 校准溶液，测量 10次吸光度，计算其标准偏差。 此标准偏差不 应超过此溶液吸光度 平均值的 1.0 %； 用最低浓度的 校准溶液（不是浓度为零的校准溶液），测量 10次吸光度，计算 其标准偏差。 此标 准偏差不 应超过最高浓度 校准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 6.2.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 6.2.4 特征浓度 在与最终试液基体一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于 0.025  g/mL。 7 样品 按照 HB/Z 207 或适当的国家标准取制样。 8 试验步骤 8.1 试料 称取 1.0 g试样，精确至 1 mg。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定 8.3.1试料分解 将试料置于 100mL烧杯中，盖上表皿，加入 5 mL硝酸（见4.2） ，低温加热溶解并蒸发至近干。 8.3.2 萃取分离 用硝酸（ 见4.3）溶解盐类 并移入 125 mL分液漏斗中，用硝酸（ 见4.3）调整体积至 50 mL。加入 50 mL叔十二烷基硫醇 -苯溶液（ 见4.4） ，振荡 1 min。静置分层后，将水相放入原烧杯中。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00770—2021 4 于有机相中加入 10 mL硝酸（见4.3） ，振荡 30 s，静置分层后，将水相合并于原烧杯中，于低温处 加热至近干，冷却，沿杯壁滴加 1 mL硝酸（见 4.2） ，微热溶解盐类。将溶液移入 50 mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 8.3.3 测量 将试液（见8.3.2）喷入原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中， 以水调零， 于波长 228.8nm 处，测量 测量空白试液和试液中 镉的吸光度。 8.4 校准曲线 8.4.1 校准溶液的制备 移取 0、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL镉标准溶液（ 见5.6） ，分别置于 6个50 mL 容 量瓶中，加入 2 mL硝酸（见5.2） ，以水稀释至刻度，混匀。 8.4.2校准曲线的绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中， 用水调零， 于波长 228.8nm 处测量镉的吸光 度。每一溶液的吸光度减去 零浓度校准溶液 的吸光度为净吸光度，以净吸光 度为纵坐标，镉的 浓度为 横坐标，绘制校准曲线。 9 结果计算 根据校准曲线（见 8.4.2），将空白试验溶液和 试液中镉的吸光度 转化为相应 镉的浓度 。 镉含量以质量分数 wCd计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： 100 10) ( 60 ,Cd Cd,1   mVwCd  ………………………………( 1) 式中： ρCd，1——从校准曲线 计算得到的试液中 镉的浓度 ,单位为微克 /毫升（μg/mL ）; ρCd，0——从校准曲线 计算得到的空白试液中镉 的浓度 ,单位为微克 /毫升（μg/mL ）; V——试液体积，单位为毫升（ mL）; m——试料质量，单位为克（ g）。 10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 镉的质量分数 % 允许差 % 0.0005～0.0010 0.0002 ＞0.0010～0.0020 0.0003 ＞0.0020～0.0025 0.0004 11 试验报告 试验报告 至少应给出以下几个方面的 内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准； c) 结果； d) 观察到的异常现象； e) 试验日期。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00770—2021 5 附录A （资料性） 本文件起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、中实国金国际实验室能力验证有限公司、中关 村材料试验技术联盟、北京钢研检验认证有限公司。 本文件主要起草人：符斌、罗倩华、郑国经、李美玲、王蓬、王洋、陈鸣、王矛、李梦琪、范小芬 。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台