ICS 77.040.30 CCS H 1 5 团 体 标 准 T/CSTM 00 771—2021 银 金含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Silver—Determination of gold content —Flame atomic absorption spectrometric method 2021-08-17发布 2021-11-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00771—2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合标准领域委员会（CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合标准领域委员会 （CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00771—2021 2 银 金含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本 文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定金含量的方法。 本文件适用于银中质量分数为 0.0005%~0.012% 金含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用硝酸分解，过滤。滤纸连同滤渣灰化后，以硝酸、盐酸溶解， 将试液吸喷到 空气 -乙炔火焰 中，用金空心阴极灯作光源，在火焰原子吸收光谱仪上，于波长 242.8nm处测量金 的吸光度， 计算出金 的质量分数。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。 5.1 硝酸， 约1.42 g/mL 。 5.2 硝酸， 约1.42 g/mL ，稀释为 1+1。 5.3 硝酸， 约1.42 g/mL ，稀释为 1+49。 5.4 盐酸， 约1.19 g/mL 。 5.5 王水，盐酸 +硝酸 =3+1。 5.6 金标准溶液 5.6.1 金标准储备液 ，500 µg/mL 称取 0.5000 g金（质量分数大于 99.95%），置于 200 mL烧杯中，加入 20 mL王水（见5.5），低温 加热溶解完全，冷却后移入 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含500 g金。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00771—2021 3 5.6.2 金标准溶液， 50 µg/mL 移取20.0 mL金标准储备液（见 5.6.1）于200 mL容量瓶中，加入 10 mL硝酸（见 5.2），用水稀释 至刻度，混匀。 此溶液1 mL含50 g金。 6 仪器 6.1 常用玻璃仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的 A级。 6.2 火焰原子吸收光谱仪 6.2.1 基本要求 配备金空心阴极灯，备有空气 -乙炔燃烧器，数据读取系统和背景校正装置。空气 -乙炔气体应纯 净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。 所用火焰原子吸收光谱仪经优化后，应满足 6.2.2~6. 2.4中的指标。 6.2.2 最低精密度 用最高浓度的校准溶液，测量 10次吸光度，计算其标准偏差。此标准偏差不应超过此溶液吸光度 平均值的 1.0 %； 用最低浓度的校准溶液（不是浓度为零的校准溶液），测量 10次吸光度，计算其标准偏差。此标 准偏差不应超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 6.2.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 6.2.4 特征浓度 在与最终试液基体一致的溶液中，金的特征浓度应不大于 0.2 g/mL。 7 取制样 按照HB/Z 207 或适当的国家标准取制样。 8 分析步骤 8.1 试料 根据试样中金的含量， 称取试料，精确至 1 mg： a) 金含量（质量分数）在 0.0005％～ 0.0025％，称取 5.0 g试样； b) 金含量（质量分数）在＞ 0.0025％～ 0.012％，称取 1.0 g试样。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定 8.3.1 试液制备 将试料置于 250 mL烧杯中，加入 20 mL硝酸（见 5.2） ，低温加热使其完全溶解，取下，水洗表 面 皿及杯壁，煮沸。用慢速定量滤纸（带有 0.04g～0.06g纸浆）过滤，以热硝酸（见 5.3）洗涤烧杯及沉 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00771—2021 4 淀6～7次。 将滤纸及沉淀置于 30 mL瓷坩埚中，在电炉上烘干，放入马弗炉中，在 600 ℃灼烧 15 min。取出 冷却后，加入 2 mL硝酸（见5.1），加热 2min，加入 6mL盐酸（见5.4），在水浴上加热使金完全溶解。 当体积蒸至约 2 mL时取下冷却，移入 50 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 8.3.2 测量 将试液（见8.3.1）吸喷入原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中，于波长 242.8n m 处，以水调零，测 量空白试验溶液和试液中 金的吸光度。 8.4 校准曲线 8.4.1 校准溶液的制备 移取 0、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL金标准溶液（ 见5.6.2）于 6个100mL容量瓶 中，加入 4 mL王水（见5.5），用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2校准曲线的绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中，于波长 242.8 nm处，用水调零，测量 金的吸 光度。每一溶液的吸光度减去 零浓度校准溶液 的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，金的浓度 为横坐标，绘制校准曲线。 9 结果计算 根据校准曲线（见 8.4.2），将空白试验溶液和 试液中金的吸光度转化为相应金的浓度 。 金含量以质量分数 wAu计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： 100 10) ( 60 ,Au Au,1 Au    mVw  …………………………( 1) 式中： ρAu，1——从校准曲线计算得到的试液中 金的浓度 ,单位为微克每毫升（μg /mL）; ρAu，0——从校准曲线计算得到的空白试液中金 的浓度 ,单位为微克每毫升（ μg/mL）; V——测量试液的体积，单位为毫升（ mL）; m——试料质量，单位为克（ g）。 10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 金的质量分数 % 允许差 % 0.0005 0.0003 0.001 0.0005 0.002 0.0007 0.005 0.0015 0.012 0.0025 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00771—2021 5 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准； c) 结果； d) 观察到的异常现象； e) 试验日期。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00771—2021 6 附录A （资料性） 本文件起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、中实国金国际实验室能力验证有限公司、中关 村材料试验技术联盟、北京钢研检验认证有限公司。 本文件主要起草人：符斌、罗倩华、郑国经、李美玲、王蓬、王洋、陈鸣、王矛、李梦琪、范小芬。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台