ICS 71.100.40 CCS G 71 团 体 标 准 T/CSTM 0050 8—2021 扩链剂 苯乙烯、 甲基丙烯酸甲酯与甲基丙 烯酸缩水甘油酯共聚物 Chain extender —2-Propenoic acid, 2-methyl-,oxiranylmethyl ester, methyl methacrylate, polymer with ethenylbenzene 2021-09-10发布 2021-12-10 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆSÑ^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00508-2021 1 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（ CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会高分子材料相关助剂技术委员会 （CSTM/FC05/TC08 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00508-2021 2 扩链剂 苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物 1 范围 本文件规定了扩链剂苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的 术语和定义 、分子 式、结构式、相对分子质量、 CAS号、技术要求，试验方法、检验规则 和标志、包装、运输和贮存等方 面的内容。 本文件适用于以苯乙烯、 甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯为主要原料经聚合反应制得的扩 链剂苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191 —2008 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 —2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 GB/T 33047.1 塑料 聚合物热重法（ TG） 第1部分：通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分子式、结构式、 CAS号 4.1 分子式 (C8H8)x(C5H8O2)y(C7H10O3)z 4.2 结构式 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00508-2021 3 4.3 CAS号 CAS RN：1191261-43-4 5 技术要求 扩链剂苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的技术要求 应符合表 1要求。 表1技术要求 序号 项目 指标 试验方法 1 外观 白色粉末 6.2 2 加热减量 /% ≤ 2.0 6.3 3 重均分子量Mw 6500～7200 6.4 4 环氧当量 /（g/mol） 270～330 6.5 5 10%热失重温度 /℃ ≥ 280 6.6 6 红外光谱定性分析 与红外光谱图匹配 6.7 6 试验方法 6.1 一般规定 除非另有说明， 分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备 ,分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682 —2008中4.3规定的三级水。 本文件中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T 8170 —2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 6.2 外观的测定 在自然光线下目测。 6.3 加热减量的测定 按GB/T 6284 的规定进行测定。 称样量为 3g，称量瓶规格为： Φ50mm ×30mm ，干燥时间 2h，冷确 至室温称量。 两个平行测定值的绝对差值不得大于 0.08%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 6.4 重均分子量 6.4.1 试剂和材料 6.4.1.1 四氢呋喃[109-99 -9]：色谱纯。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00508-2021 4 6.4.1.2 窄分布分子量聚苯乙烯标准品。 6.4.2 仪器设备 6.4.2.1 凝胶渗透色谱仪：仪器应包含流动相存储器、泵系统、进样器、带恒温装置及色谱柱系统、 检测器、废液槽等部分。仪器材料应对所使用流动相惰性。 6.4.2.2 检测器：示差折光检测器。 6.4.2.3 色谱柱：长度 300mm；内径8mm；粒径10μm，固定相为苯乙烯 -二乙烯基苯共聚物，其量程 与待测物质分子量分布范围相匹配，或能达到同等分离效果的其它色谱柱。 6.4.2.4 溶剂过滤器：用于试验前流动相的过滤，与孔径小于 0.22 μm的有机相微孔滤膜配套使用。 6.4.2.5 记录仪：色谱数据处理机。 6.4.2.6 微量注射器： 100μL。 6.4.3 操作条件 色谱操作条件见表 2。 表2 色谱操作条件 项目 参数 流速/（mL/min） 0.5 柱温/℃ 40 检测时间 /min 40 进样量/μL 50 定量方法 外标法(聚苯乙烯标准曲线 ) 注：上述操作条件中的参数为典型参数，可根据不同仪器特点做适当调整，以获得最佳效果。 6.4.4 试验步骤 6.4.4.1 标准曲线的建立 将聚苯乙烯标样溶解于四氢呋喃中，浓度为 1.0mg/mL ，MP分别为580 、1650、3950、6180、13000 等，可以根据实际情况进行调整。轻微震荡，然后静置 2h以上使其充分溶解，避免使用超声、加热等手 段加速溶解。按表 2规定设置操作参数，用流动相冲洗柱子直到基线平稳。用微量注射器进样 50μL，由 数据采集和处理系统记录各标样对应峰的保留时间（此步骤重复三次，获取三次保留时间的平均值）。 以每个标样的 平均保留时间对 lgMi作图，并进行线性拟合。 6.4.4.2 样品测试 取加热减量试验后的样品 0.04g，精确至0.001g ，溶于5mL四氢呋喃中，轻微震荡后静置 2h以上。按 表2规定设置操作参数，用流动相冲洗柱子直到基线平稳，用微量注射器进样 50μL。 6.4.5 结果计算 使用仪器配套的计算机软件进行数据分析，根据校正曲线计算重均分子量 Mw。 6.4.6 允许差 两次平行测定结果的相对标准偏差应不大于3% 。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00508-2021 5 6.5 环氧当量的测定 6.5.1 试剂和材料 6.5.1.1 盐酸[7647-01-0]。 6.5.1.2 丙酮[67-64-1]。 6.5.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液： 0.5mol/L。 6.5.1.4 酚酞指示剂： 10g/L。 6.5.2 仪器设备 6.5.2.1 具塞磨口三角锥形瓶： 250mL。 6.5.2.2 容量瓶：100mL 。 6.5.2.3 碱式滴定管： 10mL，分度0.1mL。 6.5.3 试验步骤 6.5.3.1 样品测试 称取0.5～1.0g样品，精确至 0.0001g，置于 250mL具塞磨口三角锥形瓶中，加入 20 mL盐酸 -丙酮溶 液（ 1+40），密塞。摇匀后放置暗处，静置 30min。加入酚酞指示剂 5滴，用 0.5mol/L氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至淡粉色，并保持 30s。同时做空白试验。 6.5.3.2 结果计算 环氧当量以 EE计，单位为克每摩尔（ g/mol）按公式（ 1）计算： ( ) „„„„„„„„„„„„„„„„„„„（ 1） 式中： m ——样品的质量，单位为克（ g）； V1 ——滴定样品消耗氢氧化钠的体积，单位为毫升（ mL）； V0 ——滴定空白消耗氢氧化钠的体积，单位为毫升（ mL）； c ——氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）。 6.5.3.3允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后两位。两次平行测定结果之 差不大于 1.5%。 6.6 10%热失重温度的测定 按GB/T 33047.1 的规定进行测定。称