ICS 67.050 CCS X 04 T/SDAQI 团体标准 T/SDAQI 009—2021 蔬菜和水果中腈吡螨酯 残留量的测定 Determination of cyenopyrafen residue in fruits and vegetables 2021 - 09 - 25 发布 2021 - 10- 25 实施 山东质量检验协会 发布 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 009 —2021 I 版权声明 本文件系由山东质量检验协会（简称“协会”）组织创制的团体标准文本（含制定过程中的草案）， 协会拥有本文件的著作权，受《中华人民共和国著作权法》保护。除法律所允许的情形或事先得到协会 书面许可外，任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件，或抄袭、歪曲本文件等侵 权行为，否则，行为人应承担相应的民事、行政责任，构成犯罪的，将依法追究其刑事责任。其他文件 引用本文件，不属侵权行为。 凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动，应事先购买正式文本或得到协会书面授权。购买 本文件或获得授权，请与协会联系。 欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。 联系人：范红梅 联系电话： 0531-89701986 15668365153 联系邮箱： [email protected] 协会对本版权声明拥有最终解释权。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 009 —2021 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由山东质量检验协会提出并归口。 本文件起草单位：青岛海关技术中心、黄岛海关、中国石油大学（华东）。 本文件主要起草人：崔淑华、郭庆龙、魏刚、刘宏玉、张谦、曾景斌、尹桂林。 本文件的所有权和解释权归山东质量检验协会。 如果您在本文件使用中发现错误或技术内容有不当之处，请及时与协会秘书处联系，将意见发送到 [email protected] 。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 009 —2021 III 引言 本文件的发布机构 ——山东质量检验协会（以下均简称为协会）提请注意，声明符合本文件时，可 能涉及到三条与腈吡螨酯残留检测相关的专利的使用。 专利权利人已按要求向协会提交承诺书。 专利权人或专利申请人同意在公平、合理、无歧视基础 上，免费许可任何组织或者个人在实施该团体标准时实施专利。 专利申请和专利权利人的信息如下： 申请号或专利号： ZL 201410026918.3 ，ZL 201410841487.6 ，ZL 201410843022.4 。 专利名称： 一种腈吡螨酯残留量的测定方法 ，一种 GC-EI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法 ，一 种GC-NCI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留的方法 。 专利权利人： 崔淑华，山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 ，山东出入境检验检疫局检验检疫 技术中心 。 联系方式：崔淑华，邮箱： [email protected] 。 协会对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 请注意除上述已经识别出的专利外，本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识 别这些专利的责任 。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 009 —2021 1 蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的测定 1 范围 本文件规定了 蔬菜和水果 中腈吡螨酯 残留量的检测方法。 本文件适用于甜椒、 西瓜、芦笋、菠菜、 草莓、苹果、香蕉、 葡萄中腈吡螨酯 残留量的测定，其它 蔬菜和水果 可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 第一法 液相色谱 -质谱/质谱法 4 原理 试样经乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱 -质谱/质谱仪测定，外标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。 5.1.2 甲醇（CH3OH，67-56-1）：色谱纯。 5.1.3 甲酸铵（ CH5NO2，540-69-2）：色谱纯。 5.1.4 氯化钠（ NaCl，7647-14-5）：用前在 450 ℃灼烧4 h，冷却后密封备用。 5.1.5 无水硫酸镁（ MgSO 4，7487-88-9）：用前在 650 ℃灼烧4 h，贮藏干燥器中，冷却后备用。 5.2 溶液配制 5.2.1 甲酸铵溶液（ 5 mmol/L ）：称取 0.315 甲酸铵，用水溶解并稀释至 1000 mL，摇匀。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 009 —2021 2 5.3 标准品 腈吡螨酯 （Cyenopyrafen ，C24H31N3O2，CAS号： 560121 -52-0），纯度 ≥97.3%。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备溶液 准确称取适量的标准品（精确至 0.1mg），用乙腈溶解，配制成浓度为 1000 μg/mL 的标准储备溶液， 该储备溶液 -18℃保存，保存期为一年。 5.4.2 标准中间溶液 准确吸取适量标准储备溶液，用乙腈配制成浓度为 10 μg/mL的标准中间溶液，该溶液 4℃保存，保 存期为三个月。 5.4.3 基质标准工作溶液 根据需要准确吸取适量标准中间溶液，用样品空白基质溶液配制成 0.0005、0.001、0.002、0.005、 0.01、0.02、0.05 μg/mL 的系列标准工作溶液。该溶液现用现配。 5.5 材料 5.5.1 N-丙基乙二胺（ Primary secondary amine ，PSA）：粒径 40～60 μm。 5.5.2 十八烷基硅烷键合相（ C18）：粒径40～60 μm。 5.5.3 石墨化炭黑（ GCB）：粒径 40～120 μm。 5.5.4 有机滤膜： 0.22 μm 。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱 -三重四级杆质谱仪：配备电喷雾离子源（ ESI）。 6.2 匀浆机。 6.3 天平：感量 0.01 mg和0.01 g。 6.4 振荡器。 6.5 离心机，转速不低于 8000 r/min 。 6.6 涡旋混合器。 6.7 马弗炉。 7 试样制备与保存 样品测定部位按照 GB 2763-2021中附录A的规定执行。 样品随机取样不低于 1 kg。对于个体较小的样品 ，取样后全部处理 ；对于个体较大的基本均匀样品 , 可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理 ；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品 ,可 在不同部位切取小片或截成小段后处理 。将处理后样品充分混匀， 四分法缩分获得代表性样品。 取 500 g 代表性样品，用匀浆机制成匀浆，均分成两份，分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品，密封并 做好标识。于 -18℃以下保存。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 009 —2021 3 8 分析步骤 8.1 提取 称取 10 g试样（精确至 0.1 g）于 50 mL具塞离心管中。准确加入 20.0 mL乙腈振荡提取 10 min，加入 3 g无水硫酸镁和 2 g氯化钠，涡旋振荡 1 min，8000 r/min 离心 5 min后，待净化 。 8.2 净化 称取 300 mg无水硫酸镁、 100 mg PSA和100 mg C 18置于 15 mL离心管； 对于颜色较深的试样， 15mL 离心管中加入 270 mg无水硫酸镁、 100 mg PSA、100 mg C 18和30 mg GCB 。将 2 mL 8.1中提取溶液转移 至15 mL离心管中，涡旋 1 min，8000 r/min 离心 5 min。取上清液过 0.22 μm有机微孔滤膜后，供液相色 谱-质谱 /质谱测定 。 8.3 测定 8.3.1 液相色谱参考条件 a) 色谱柱： C18柱， 100 mm ×2.1 mm，1.8 μm，或相当者； b) 流速： 0.2 mL/min ； c) 进样量： 3 μL； d) 柱温： 30 ℃； e) 流动相及梯度洗脱条件见表 1。 表1 流动相及梯度洗脱条件 时间/min 甲醇/% 甲酸铵溶液 /% 0.0 25 75 0.5 25 75 2.5 90 10 6.0 98 2 6.1 25 75 10.0 25 75 8.3.2 质谱参考条件 条件如下： a) 电离方式：电喷雾电离（ ESI）； b) 毛细管电压： 4.0 kV； c) 干燥气温度： 350℃； d