ICS31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T33351.1—2016 电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第1部分:电感耦合等离子体质谱法 Determinationofarsenic,beryllium,antimonyinelectricalandelectronicproducts— Part1:Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 GB/T33351《电子电气产品中砷、铍、锑的测定》分为以下部分: ———第1部分:电感耦合等离子体质谱法; ———第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分是GB/T33351的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本部分起草单位:中国计量科学研究院、中国电子技术标准化研究院、广东出入境检验检疫局、通标 标准技术服务有限公司、深圳市安姆特检测技术有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、珀金埃尔 默仪器有限公司。 本部分主要起草人:冯流星、马联弟、申黛瑞、程涛、赵泉、荆淼、何晓燕、吕杰华、王娟。 ⅠGB/T33351.1—2016 电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第1部分:电感耦合等离子体质谱法 1 范围 GB/T33351的本部分规定了电子电气产品中砷、铍、锑含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 测定方法。 本部分适用于电子电气产品中砷、铍、锑的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 IEC62321-2:2013 电工产品中相关物质的测定 第2部分:拆卸、拆分和机械制样 (Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts—Part2:Disassembly,disjointment andmechanicalsamplepreparation) IEC62321-5:2013 电工产品中相关物质的测定 第5部分:使用AAS、AFS、ICP-OES和ICP- MS法分别测定聚合物和电子产品中镉、铅、铬的含量以及金属中镉和铅的含量(Determinationof certainsubstancesinelectrotechnicalproducts—Part5:Cadmium,leadandchromiuminpolymersand electronicsandcadmiumandleadinmetalsbyAAS,AFS,ICP-OES,ICP-AESandICP-MS) 3 原理 将电子电气产品中的聚合物、玻璃或陶瓷样品采用微波消解法,金属样品采用酸消解法进行样品前 处理,然后用电感耦合等离子体质谱仪对样品中的砷、铍、锑进行测定,采用外标法进行定量,使用质量 数相近的锗、锂、铑元素做为内标。 4 试剂或材料 除本部分特殊规定外均使用优级纯试剂,实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 硝酸(HNO3):ρ=1.4g/mL。 4.2 过氧化氢(H2O2):30%(m/m)。 4.3 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。 4.4 氢氟酸(HF):ρ=1.13g/mL。 4.5 砷单元素标准溶液:100μg/mL。 4.6 铍单元素标准溶液:10μg/mL。 4.7 锑单元素标准溶液:100μg/mL。 4.8 锗单元素标准溶液:100μg/mL。 4.9 锂单元素标准溶液:100μg/mL。 1GB/T33351.1—2016 4.10 铑单元素标准溶液:100μg/mL。 5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪:ICP-MS仪器的工作参数通过仪器自动或手动调谐优化给出,满足仪器 安装标准要求的灵敏度、背景、氧化物、双电荷、稳定性等各项指标。ICP-MS仪器的工作条件可参见附 录A。 5.2 微波消解仪。 5.3 分析天平:精度为0.0001g。 6 样品 6.1 机械预处理 用于测定的样品需经过机械预处理,样品的机械预处理(拆卸、拆分和机械制样等)按照IEC62321.2: 2013规定方法来完成。 6.2 化学处理 6.2.1 聚合物样品 聚合物样品采用微波消解的方法。称取0.1g~0.2g(精确至0.0001g)聚合物样品颗粒加入到消 解罐中,加入6mL硝酸(4.1),1mL过氧化氢(4.2),放入微波消解仪中以一定的消解程序对样品进行 微波消解。消解程序可参见附录B。如果遇到有少数样品消解不完全,待消解罐冷至室温后,向其中加 入1mL硝酸(4.1)及0.5mL过氧化氢(4.2),放入微波消解炉中再次运行消解程序,确保样品完全消 解。消解完全后,待样品冷却至室温,然后将样品转移至25mL的容量瓶中,用水将消解罐内壁清洗至 少三次,洗涤液转移至容量瓶中,最后向容量瓶中加水定容至刻度。 6.2.2 金属样品 对于金属样品采用湿式消解法,消解用试剂包括硝酸(4.1)、过氧化氢(4.2)和盐酸(4.3)等,或者其 中某几种试剂的混合溶液。对于焊锡样品,用硝酸(4.1)和过氧化氢(4.2)的混合酸进行消解。称取 0.1g~0.2g(精确至0.0001g)焊锡样品于聚四氟乙烯的容器中,加入5mL硝酸(4.1)和1mL过氧化 氢(4.2)(根据基体成分适当调整);对于铜样品采用1mL水和1mL硝酸(4.1)即可溶解。对于铁样品 采用加入5mL盐酸(4.3),并加入3mL过氧化氢(4.2)进行消解。对于锌样品采用加入5mL盐酸 (4.3)进行消解。待样品完全溶解以后将溶液转移至25mL容量瓶中,并用水清洗聚四氟乙烯容器的 内壁和盖子至少三次,洗涤液转移至容量瓶中,最后向容量瓶中加水至刻度。 6.2.3 陶瓷与玻璃样品 采用微波消解法处理陶瓷及玻璃样品,取0.1g~0.2g(精确至0.0001g)陶瓷或玻璃样品于消解罐 中,加入5mL硝酸(4.1)、1mL氢氟酸(4.4)、1mL过氧化氢(4.2),盖上密封塞,放入微波消解仪中以 一定的消解程序对样品进行微波消解,微波消解程序参见附录C。消解程序运行结束后,待消解罐冷却 至室温,用水将消解罐内壁清洗至少三次,合并溶液并置于电热板上加热赶酸,使试样溶液缓慢蒸发至 1mL左右,然后将样品转移至25mL的容量瓶中,清洗消解罐三次,洗涤液转移至容量瓶中,向容量瓶 中加水至刻度。 2GB/T33351.1—2016