ICS31-030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T25494—2010 代替GB/T9506.3—1998,GB/T6626.2—1986,GB/T6625—1986 吸 气剂成分分析测试方法 Testmethodsforcompositionanalysisofgetters 2010-12-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准是将以下标准整合后进行修订的: ———GB/T9506.3—1988《蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定》; ———GB/T6626.2—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂含汞量的测试方法》; ———GB/T6625—1986《掺氮吸气剂含氮量测试方法》。 本标准与原标准相比主要变化如下: ———在规范性引用文件中新增GB/T4314《吸气剂术语》; ———将原标准中非国际单位制的体积百分比浓度、体积比浓度、当量浓度等修订为国际单位制; ———取消了原GB/T9506.3—1988《蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定》中对测试仪器的产 地、型号的限制,并将相应的操作步骤进行了修订; ———修订了原GB/T9506.3—1988《蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定》中一些标准溶液配 制的计算错误; ———增加蒸散型吸气剂镍含量测试原理、测试方法; ———将各测试方法的内容结构调整为一致; ———根据GB/T1.1—2000的要求进行格式修订。 本标准代替下列标准: ———GB/T9506.3—1988《蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定》; ———GB/T6626.2—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂含汞量的测试方法》; ———GB/T6625—1986《掺氮吸气剂含氮量测试方法》。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:南京华东赛斯真空材料有限公司、工业和信息化部电子工业标准化研究所、中国 电子科技集团公司第十二研究所。 本标准主要起草人:薛函迎、郭卫斌、张巨先、刘筠。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T9506.3—1988; ———GB/T6626.2—1986; ———GB/T6625—1986。 ⅠGB/T25494—2010 吸气剂成分分析测试方法 1 范围 本标准规定了蒸散型钡吸气剂载料和蒸散钡膜中钡量的测定方法、释汞吸气剂含汞量的测试方法、 掺氮吸气剂载料中含氮量的测试方法、蒸散型吸气剂镍含量检测方法。 本标准适用于真空器件用吸气剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T4314 吸气剂术语 3 术语 GB/T4314所确定的术语和定义适用于本标准。 4 蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定 4.1 重量法 4.1.1 适用范围 重量法适用于吸气剂载料中钡的测定,当蒸着钡膜中的钡量大于20mg时,也适用于蒸着钡膜中 钡的测定。 4.1.2 原理 将吸气剂载料中的钡或蒸着钡膜中的钡以硫酸钡的形式沉淀,沉淀物经过过滤、灰化和灼烧后称 重,换算成钡量。 4.1.3 试剂与材料 a) 盐酸溶液(21%):将分析纯浓盐酸和等体积的去离子水混匀; b) 盐酸溶液(0.5%):1份分析纯浓盐酸和87.5份去离子水混匀; c) 硫酸溶液(36%):1份分析纯浓硫酸与3份去离子水混匀。 4.1.4 设备与器皿 a) 分析天平,精度达到0.1mg; b) 箱式电炉,最高温度1000℃; c) 陶瓷坩埚; d) 三角烧杯; e) 容量瓶; f) 无灰过滤滤纸。 4.1.5 分析步骤 4.1.5.1 取一个或多个吸气剂载料0.5g左右,置于500mL烧杯中(对于蒸着钡膜,可将蒸在玻壳上 的钡用少量0.5%盐酸溶液洗涤到500mL烧杯中),加入21%盐酸溶液25mL,加热溶解并煮至近干。 4.1.5.2 加去离子水至200mL,加热沸腾,缓缓加入36%硫酸溶液15mL,不断搅拌,使硫酸钡完全 沉淀后,再加入36%硫酸1mL左右(加入硫酸溶液应缓慢,并不断搅拌,避免沉淀飞溅出伤人)。 1GB/T25494—2010 4.1.5.3 用表面皿盖上烧杯,在(70±5)℃保温30min。然后静置12h以上,用无灰滤纸过滤,并用热 去离子水洗清至无硫酸根为止。 4.1.5.4 将滤纸一起放入已经恒重并已知重量的素瓷坩埚中灰化,然后在箱式炉内于(800~900)℃温 度下灼烧,取出称重,再次在箱式炉内于(800~900)℃温度下灼烧,取出称重,直至重量不变,将此重量 减去已经恒重的素瓷坩埚的重量得到硫酸钡沉淀重量m。 4.1.6 结果计算 4.1.6.1 吸气剂填料中钡的百分含量按式(1)计算: Ba(%)=0.5884m m0×100 …………………………(1) 式中: m———硫酸钡沉淀重量,g; m0———称取吸气剂载料重量,g。 4.1.6.2 蒸着钡膜的钡含量按式(2)计算: Ba=0.5884×m …………………………(2) 式中: Ba———蒸着钡膜的钡含量,g; m———硫酸钡沉淀重量,g。 4.2 原子吸收法 4.2.1 适用范围 原子吸收法适用于钡膜中钡含量低于20mg时钡的测定。 4.2.2 原理 原子吸收法采用火焰原子吸收法测定。将试样喷入火焰,使待测元素的化合物离解形成原子蒸气, 当锐线光源(空心阴极灯或无极放电灯等)发射该元素特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该金属的基 态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下,特征谱线的光强的减弱与试样中被测元素的浓度 成正比。通过自由基态原子对选用吸收线吸光度的测量。确定试样中该元素的浓度。 钡在空气—乙炔火焰中灵敏度低。本方法采用氧化亚氮—乙炔火焰,在波长553.55nm处,钡有 较高的灵敏度。在吸气剂不发生过蒸散的条件下,被蒸散的其他元素及其微量,对钡膜中的钡的测定不 产生化学干扰,钡的电离干扰可加入大量的钾离子克服。 4.2.3 试剂与材料 a) 盐酸溶液(0.5%):1份分析纯浓盐酸和87.5份去离子水混匀; b) 盐酸溶液(4%):1份分析纯浓盐酸和10份去离子水混匀; c) 钡标准溶液(1mg/mL):将1.517g分析纯的氯化钡溶于去离子水中后,稀释至1L; d) 钾离子溶液(20mg/mL):将38.134g分析纯的氯化钾用去离子水溶解后,稀释至1L; e) 钢瓶装乙炔气; f) 钢瓶装氧化亚氮气。 4.2.4 设备与仪器 a) 分析天平,精度达到0.1mg; b) 原子吸收分光光度计; c) 容量瓶。 4.2.5 仪器准备 a) 把钡空心阴极灯装在灯架上,将波长调整为553.55nm,通带调整为0.5nm; b) 接通仪器电源,根据仪器说明书调整灯电流,灯、吸收线的位置,使仪器工作在最佳状态; c) 接上仪器的燃烧头,根据仪器说明书先开空气、再开乙炔气,点燃乙炔火焰,并将压力、流量调 2GB/T25494—2010