中华人民共和国国家标准 UDC 669.14/.15 543.06 钢铁及合金化学分析方法 GB 223.63—88 高碘酸钠（钾）光度法测定锰量 Methods for chemical analysis of iron , steel and alloy 代替 GB 223. 4—81 方法三 for the determinatlon ot manganese content 本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中锰量的测定。测定范围：0.010%~ 2.00%: 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 本标准遵守GB7729-87《治金产品化学分析分光光度法通则》。 方法提要 试样经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠(钾)将锰氧化至七价，测量其吸光度。 2 试剂 2.1 氨氟酸(p 1. 15 g/ml)。 2.2 盐酸(p1. 19 g/ml)。 2. 3 硝酸( p 1. 42 g/ml)。 2. 4 硝酸(1+4)。 2.5硝酸(2+98)。 2.6 硫酸(1+1)。 2. 7 磷酸-高氟酸混合酸;三份磷酸( p 1. 69 名/ml)和一份高氯酸( p 1. 67 g/ml)混匀。 2.8高碘酸钠(钾）溶液(5%）：称取5g高碘酸钠(钾），置于250ml烧杯中，加60 ml水、20 ml硝酸 (2.3)，温热溶解后，冷却。用水稀释至100ml,混匀。 2.9亚硝酸钠溶液(1%)。 2. 10锰标准溶液 2.10.1称取1.4383g基准高锰酸钾，置于600ml烧杯中，加300ml水游解，加10ml硫酸（2.6）， 滴加过氧化氢（p1.10g/ml）至红色恰好消失，加热煮沸5~10min，冷却。移入1000ml容量瓶中，用 水释至刻度，混匀。此溶液1ml含500μg锰。 也可称取0.5000g电解锰（99.9%以上）【电解锰需预先放在硫（5+95）中清洗，待表面氧化锰 洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4～5次，取出放在干燥器中干燥后方可使 用】，置于250ml烧杯中，加20ml硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入 1 000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含500略锰。 2.10.2移取20.00ml锰标准溶液（2.10.1)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1ml含100略锰。 2.11不含还原物质的水：将去离子水（或蒸馏水）加热煮沸，每升用10ml硫酸（1+3)化，加儿粒 高碘酸钠（钾），继续煮沸几分钟，冷却后使用。 中华人民共和国治金工业部1988-01-18批准 1989-02-01卖施 926 GB 223.63—88 3分析步 3.1试样量 按表1称取试样。 表 1 含量范围,% 0.01~0. 1 0.1~0.5 0.5~1, 0 1.0~2.0 称样量，8 0.500 0 0.200 0 0. 200 0 0.100 0 锰标准液浓度,μB/ml 100 100 500 ,500 0.50 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 4. 00 2. 50 2. 50 移取锰标准溶液 3. 00 6. 00 3. 00 3. 00 体积，ml 4. 00 8. 00 3. 50 3.50 5. 00 10.00 4. 80 4.00 吸收，cm 3 2 1 1 3. 2 测定 3.2.1将试样(3.1)置于150ml锥形瓶中，加15ml硝酸（2.4高硅试样加3~4滴氢氟酸（2.1)； 生铁试样用硝酸（1十4）溶解试样，并滴加3～4满氢氟酸（2.1），试样溶解后，取下冷却，用快速滤纸过滤 于另一个150ml锥形瓶中，用热硝酸（2.5）洗涤原锥形瓶和滤纸4次，高镶铬试样用适宜比例的盐酸 (2.2)和硝酸（2.3)混合酸溶解；高钨（5%以上）试样或难溶试样，可加15ml磷酸-高氟混合酸(2.7） 溶解]，低温加热溶解。 3.2.2加10ml磷酸-高氟酸混合酸(2.7)高钨试样用15ml磷酸-高氟酸混合酸(2.7)溶解时，不 必再加，加热蒸发至目高氟酸（含络高的试样需将铬氟化），稍冷，加10ml硫酸（2.6），用水稀弃至 40 ml. 3.2.3加10ml高碘散钠（钾）溶液（2.8），加热至沸并保持23min（防止试液溅出），冷却至室温， 移入100ml容量瓶中，用不含还原物质水（2.11)稀释至刻度，混勾。 3.2.4按表1将部分显色溶液移入吸收皿中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(2.9) 至紫红色刚好退去【含钻试样用亚硝酸钠溶减退色时，钻的微红色不退，可按下述方法处理：不断摇动容 量瓶，慢慢满加亚硝酸钢溶减（2.9），若试样微红色无变化时，将试液暨于吸收血中，测量吸光度，向剩余 试液中再加亚硝酸钠溶液（2.9），再次测量吸光度，直至两次吸光度无变化即可用此溶液为参比液，将 此溶液移入另一吸收血为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。 3.2.5根据测得的试液吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。 3.3工作曲线的绘制 按表1移取锰标准溶液，分别置于150ml锥形瓶中，以下按3.2.2～3.2.4进行，测量其吸光度。 以链量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4分析结果的计算 锰的百分含量按下式计算： 式中;m— 从工作曲线上查得锰量，冬多 试样量，名。 927