UDC, 669.14/.15 : 543. 06 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.3294 钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原-碘量法测定砷量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The hypophosphite reduction-iodimetric method for the determination of arsenic content 1994-09-26发布 1995-06-01实施 国家技 术蓝 督 局 发布 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T223.3294 次磷酸钠还原-碘量法测定砷量 代替GB223.32—84 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The hypophosphite reduction-iodimetric method for the determination of arsenic content 主题内容与适用范围 本标准规定了用次磷酸钠还原一 —碘量法测定砷量。 本标准适用于生铁、碳钢及合金钢中砷量的测定。测定范围：0.010%~3.00%。 2方法提要 试样用氧化性酸溶解后，高氯酸冒烟驱除硝酸。在盐酸介质中，用氯化亚锡还原三价铁，以铜为催化 剂，用次磷酸钠将砷还原为元素砷。在弱碱性介质中，用碘溶液将砷溶解，过量的碘用亚砷酸钠标准溶液 回滴，计算砷的百分含量。 钨、、钛、钒、钼、锆等的干扰，可加入磷酸掩蔽；硒、碲的干扰在稀盐酸溶液中用硫酸肼和氟化亚锡 还原沉淀分离。 3 试剂 3.1 次磷酸钠。 3. 2 盐酸（pl.19g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 盐酸(1+3)。 3.5 硝酸（pl.42g/mL）。 3. 6 王水。 3.7 盐酸-硝酸混合酸：盐酸(3.2)与硝酸(3.5)等体积混合. 3.87 高氟酸(p1.67g/mL)。 3.9 磷酸(p1.70g/mL)。 3.10氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.11硫酸(1+1)。 3.12氟化亚锡溶液（40%）：40g氯化亚锡(SnCl，·2H.0)溶于50mL盐酸（3.2)中，加热溶解至清亮 用水稀释至100mL，混匀。 3.13氟化亚锡溶液(10%)：10g氯化亚锡(SnCl；·2H.0)溶于10mL盐酸(3.2)中，加热溶解至清亮 用水稀释至100mL，混匀。 3.14氯化铜溶液（10%）：10g氯化铜溶于50mL盐酸(3.2)中，用水稀释至100mL，混匀。 3.15次磷酸钠-盐酸洗液：5g次磷酸钠(3.1)溶于1000mL盐酸(3.4)中。 国家技术监督局1994-09-26批准 1995-06-01实施