ICS 03.120.10 A 00 DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 2170—2016 组织实验室间比对指南 2016 - 05 - 18 发布 四川省质量技术监督局 2016 - 10 - 01 实施 发 布 DB51/T 2170—2016 目 次 前 言 .............................................................................. III 引 言 ............................................................................... IV 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 比对方案设计 ...................................................................... 1 5 结果的统计分析评价 ................................................................ 4 附录A（资料性附录） 组织实验室间比对确定实验室方法的可靠性示例 ...................... 7 I DB51/T 2170—2016 前 言 本标准为实验室质量管理和技术运作类标准，建议实验室将该标准与下列实验室管理和技术运作系 列标准结合起来使用。 实验室人力资源管理指南 实验室安全管理指南 实验室通风柜使用指南 实验室设施和环境条件监测指南 实验室服务和供应品采购管理指南 实验室检测仪器设备维护保养指南 实验室检测仪器设备和标准物质期间核查指南 实验室样品记录及检测记录管理指南 化学分析实验室测量不确定度运用指南 化学分析实验室标准物质及标准溶液管理指南 化学分析实验室安全标志使用指南 化学分析实验室废弃物处置指南 化学分析实验室有效数字运用指南 本标准附录为资料性附录 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则进行起草。 本标准由四川省产品质量监督检验检测院提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准由四川省产品质量监督检验检测院负责解释。 本标准起草单位：四川省产品质量监督检验检测院，四川省食品药品检验检测院，成都产品质量检 验研究院有限责任公司，广元市产品质量监督检验所 本标准主要起草人：郑卫东，胡 丹，李 伟，丁劲松 II DB51/T 2170—2016 引 言 GB/T 27025《检测和校准实验室能力的通用要求》5.9.1 要求： “……所得数据应便于发现发展趋势， 如可行，应采用统计技术对结果进行审查。……”国家认证认可监督管理委员会发布的《检验检测机构 资质认定评审准则》4.5.21 规定：“ ……通过分析质量控制的数据，当发现偏离预先判据时，应采取有 计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。……” 实验室现有的外部质量控制活动主要是参加能力验证计划。组织实验室间比对是实验室内部质量控 制活动中重要的技术运作措施之一，如何使用统计技术对实验室间比对结果进行评价，大多数实验室存 在理解和运用的难度。GB/T 27043-2012《合格评定 能力验证通用的要求》中给出的部分对结果的统计 评价方法适合于实验室间比对结果的评价，但文件没给出具体的运用方法。本标准给出了实验室间比对 计划、组织、实施和结果评价的方法，旨在为组织实验间比对的实验室提供操作性较强的指南。 本标准主要由术语和定义、比对方案设计、结果的统计分析评价和1个附录组成。 III DB51/T 2170—2016 组织实验室间比对指南 1 范围 本标准提出了组织实验室间比对指南。 本标准适用于组织较少实验室间比对，并满足GB/T 27025《检测和校准实验室能力的通用要求》、 国家认证认可监督管理委员会《检验检测机构资质认定评审准则》对实验室实验室间比对的要求。 本标准提供的方法也可作为实验室内部比对，如人员比对、仪器设备比对、方法比对等的参考。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4882-2001 数据的统计处理和解释 正态性检验 GB/T 4883-2008 数据的统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理 GB/T 4889-2008 数据的统计处理和解释 正态分布均值和方差的估计与检验 GB/T 10092-2009 数据的统计处理和解释 检测结果的多重比较 3 术语和定义 下列标准界定的术语和定义适用于本标准。 GB/T 3358.1-2009 统计学词汇及符号 第一部分: 一般统计术语与用于概率的术语 GB/T 3358.2-2009 统计学词汇及符号 第2部分 应用统计 GB/T 3358.3-2009 统计学词汇及符号 第2部分 实验设计 GB/T 4882-2001 数据的统计处理和解释 正态性检验 GB/T 4883-2008 数据的统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理 GB/T 4889-2008 数据的统计处理和解释 正态分布均值和方差的估计与检验 GB/T 10092-2009 数据的统计处理和解释 测试结果的多重比较 4 比对方案设计 4.1 4.1.1 对实验室的要求 本比对方案适用于两个及以上实验室间比对，其目的是为了确定实验室所使用方法的可靠性和 检测结果的准确性。 4.1.2 把组织比对的实验室叫做主实验室，被邀请参与比对的实验室叫做参与实验室。 4.1.3 如果可能，应确定一个实验室作为参照实验室，假定参照实验室的检测结果准确可靠。将其他 参与实验室的检测结果与参照实验室的结果进行比较，得出参与实验室的检测结果是否准确可靠的结 论。 1 DB51/T 2170—2016 注：很多情况下，没有任何充分的理由认为某个实验室是参照实验室，因此确定参照实验室往往不可行。 4.2 对方法和检测程序的要求 4.2.1 所有参与比对的实验室应尽可能使用同一方法； 4.2.2 选用的方法应具有可接受的重复性，不会因为环境的变化和检测人员不同、使用的试剂和消耗 性材料不同而产生不可接受的差异； 4.2.3 所有参与比对的实验室应使用方法规定的统一程序进行检测。主实验室应在比对开始之前进行 必要的试验，也可委托有能力的实验室进行这项试验。例如实施耐用性试验，以获得应进行严格控制的 实验条件。必要时，应征求参与实验室的意见，尽可能在比对开始之前详细了解需要严格控制的检测条 件。 4.3 对样品的要求 4.3.1 用于比对的样品应具有足够的均匀性和稳定性； 注：必要时，可参照CNAS-GL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的方法实施样品的均匀性和稳定 性评价。 4.3.2 如果有必要并可能的情况下，样品的前处理可统一由一个实验室完成。 4.3.3 如果确定参照实验室不可行，应尽可能使用标准样品，如实物标准物质或具有准确的接受参考 值的样品； 4.3.4 主实验室应正确分割样品，适当的包装及适当的样品发送运输方式，确保样品到达参与实验室 不会损坏、变质影响检测。 4.4 确定重复检测次数 4.4.1 主实验室应预先确定重复检测的条件。即样品是在重复性条件还是在再现性条件下实施独立重 复检测。 注：独立重复检测是从称取样品开始，到检测结果获取，每个重复之间相互独立。 示例：规定独立重复检测 6 次，实验室应独立称取 6 分样品，分别进行样品前期处置，分别检测，从每个样品获取 数据，这些数据相互独立。 4.4.2 如果确定在再现性条件下独立重复检测，主实验室应规定不可改变的条件和可以改变的条件； 4.4.3 依据 GB/T 10092-2009《数据的统计处理和解释 检测结果的多重比较》附录 A 的要求，有两种 方法可以确定重复检测的次数。 a) 一种是根据自由度要求确定每个实验室最少检测次数，计算公式为式（1）： n= 式中： n—各实验室重复样品检测次数； 2 f +1………..……………………..…..………（1） k DB51/T 2170—2016 f—自由度，一般要求自由度 f≥15； k—参加实验室的个数。 b) 另一种是根据总体标准偏差确定。当方法的总体标准偏差 σ 为已知，且实验室间检测结果有 显著性差异的比较有精度要求时，用式（2）和式（3）计算重复检测次数。 对有参照实验室（参照处理）的比较： [ ] ~ 2 2σ 2 dα (k , f ) n≈ ………..……………..……..………（2） lα2 对无参照实验室(参照处理)的比较： n≈ σ 2 [qα (k , f )]2 lα2 ………..………..……..………..……（3） 两式中： σ — 已知的总体标准偏差。获得此标准偏差的途径是基于经验的，例如通过协同试验得到的方法 再现性标准偏差可作为典型的总体标准偏差。 k — 参与比对实验室的个数，包含主实验室。 f—自由度，一般情况下，按照自由度 f≥15 来确定。 ~ dα (k , f ) —当显著性水平为 α ，实验室个数和自由度确定后，查 GB/T 10092-2009《数据统计处 理和解释 检测结果的多重比较》表 B.2 得到的参数。 qα (k , f ) —当显著性水平为 α ，实验室个数和自由度确定后，查 GB/T 10092-2009《数据统计处理 和解释 检测结果的多重比较》表 B.4 得到的参数。 lα —人为确定的比较精度。例如：假设实验室依据欧盟相关标准检测废水中总氮，污水中总氮的 限量值是 10 mg/l。许多欧盟国家推荐在该限量水平下，sRw 应位于 5%以内。此sRw可作为比较的精度加 以引用。 采用式（2）和式（3）两式确定重复检测次数较为困难，所以推荐使用式式 1 的方法。 3 DB51/T 2170—2016 c)