(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211383818.7 (22)申请日 2022.11.07 (71)申请人 江苏大学 地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路 301号 (72)发明人 由天艳　毕晓雅　李丽波　刘晓红　 (74)专利代理 机构 南京智造力知识产权代理有 限公司 32382 专利代理师 李侨飞 (51)Int.Cl. C09K 11/58(2006.01) C09K 11/02(2006.01) B82Y 20/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种磁性MNPs/ATT-AuNCs@ZIF-8的制备方 法 (57)摘要 本发明属于纳米复合材料技术领域， 具体涉 及一种MNPs/ATT ‑AuNCs@ZIF‑8的制备方法； 选用 ATT保护的AuNCs、 MNPs、 六水合硝酸锌、 2 ‑甲基咪 唑为原料， 利用ATT ‑AuNCs、 MNPs表面羟基官能团 和Zn2+之间的配位作用， 通过一步配位自组装合 成纳米复合材料。 本发明引入有磁性的MNPs作为 功能单体， 赋予MNPs/ATT ‑AuNCs@ZIF ‑8磁性功 能， 使复合材料在外加磁场条件下可有效分离， 拓宽硫醇配体保护的Au NCs@ZIF‑8复合材料的应 用范围； 该方法步骤简单、 合 成速度快、 对仪器要 求低； 所得复合材料不仅具有良好的光学特性， 而且具有较高的磁性， 适 合多领域应用。 权利要求书2页 说明书4页 附图3页 CN 115537197 A 2022.12.30 CN 115537197 A 1.一种磁性MNPs/AT T‑AuNCs@ZIF ‑8的制备方法， 其特 征在于， 包 含步骤如下： (1)合成ATT ‑AuNCs： 将6 ‑氮杂‑2‑硫代胸腺嘧啶和氢氧化钠溶解至水中， 加入氯金酸溶 液， 避光搅拌， 得到金黄 色溶液； 经透析袋透析后进 行冷冻干燥， 得到金黄 色固体粉末， 即为 ATT‑AuNCs； (2)将步骤(1)得到的ATT ‑AuNCs溶解于水中， 加入乙醇并混合均匀； 离心后取沉淀分散 至甲醇中， 得到分散液a； (3)合成MNPs； 将氯化铁、 氯化亚铁 溶于水中， 搅拌条件下通N2除氧， 再滴加氨水溶液， 然 后在一定温度条件下继续搅拌反应一段时间； 反应后经磁分离 收集沉淀物， 并用水洗涤至 中性， 经干燥得到黑色固体粉末， 即为MNPs； (4)将步骤(3)制备的MNPs 分散于水中得到分散液b； (5)首先将六水合硝酸锌加入甲醇中得到六水合硝酸锌甲醇溶液； 将步骤(2)得到的分 散液a、 步骤(4)得到的分散液b与六水合硝酸锌甲醇溶液混合， 并经超声混匀 后得到混合液 c； (6)首先将2 ‑甲基咪唑加入甲醇中， 得到2 ‑甲基咪唑甲醇溶液； 然后在步骤(5)得到的 混合液c中加入2 ‑甲基咪唑甲醇溶液， 经超声处理后进行离心， 收集离心沉淀物再用甲醇、 水分别离心洗涤； 洗涤后用磁铁分离 收集沉淀物再次用水洗涤； 洗涤后分离出沉淀物经烘 干得到的产物即为复合材 料MNPs/AT T‑AuNCs@ZIF ‑8。 2.根据权利要求1所述的一种磁性MNPs/ATT ‑AuNCs@ZIF ‑8的制备方法， 其特征在于， 步 骤(1)中所述6 ‑氮杂‑2‑硫代胸腺嘧啶、 氢氧化钠、 水和氯金酸溶液的用量关系为0.1718g： 0.12g： 15mL： 15mL； 其中氯金酸溶液的浓度为10mg  mL‑1； 所述避光搅拌的时间为1h； 所述透 析的条件为： 5 0kDa透析袋， 透析时间为24h 。 3.根据权利要求1所述的一种磁性MNPs/ATT ‑AuNCs@ZIF ‑8的制备方法， 其特征在于， 步 骤(2)中， 所述ATT ‑AuNCs、 水、 乙醇的用量关系为4 ‑8mg： 1mL： 6mL， 其中离心转速为 12000rpm， 时间为15～ 20min； 所述分散液a的浓度为 4‑8mg mL‑1。 4.根据权利要求1所述的一种磁性MNPs/ATT ‑AuNCs@ZIF ‑8的制备方法， 其特征在于， 步 骤(3)中， 所述氯化铁、 氯化亚铁、 水、 氨水溶液的用量关系为2.35g： 0.86g： 100mL： 10mL； 其 中氨水溶液的体积浓度为25％。 5.根据权利要求1所述的一种磁性MNPs/ATT ‑AuNCs@ZIF ‑8的制备方法， 其特征在于， 步 骤(3)中， 所述 一定温度条件为80℃， 反应一段时间为3 0min； 所述干燥的温度为5 5～60℃。 6.根据权利要求1所述的一种磁性MNPs/ATT ‑AuNCs@ZIF ‑8的制备方法， 其特征在于， 步 骤(4)中所述分散液b的浓度为1 ‑6mg mL‑1。 7.根据权利要求1所述的一种磁性MNPs/ATT ‑AuNCs@ZIF ‑8的制备方法， 其特征在于， 步 骤(5)中， 所述六水合硝酸锌甲醇溶液浓度为30mM； 所述分散液a、 分散液b与六水合硝酸锌 甲醇溶液的用量关系为1mL： 1mL： 10mL； 所述超声的频率 为40KHz， 时间为1 ‑5min。 8.根据权利要求1所述的一种磁性MNPs/ATT ‑AuNCs@ZIF ‑8的制备方法， 其特征在于， 步 骤(6)中， 所述2 ‑甲基咪唑甲醇溶液浓度为90mM； 所述混合液c、 2 ‑甲基咪唑甲醇溶液的用量 关系为10 ‑12mL： 10mL。 9.根据权利要求1所述的一种磁性MNPs/ATT ‑AuNCs@ZIF ‑8的制备方法， 其特征在于， 步 骤(6)中， 所述超声频率为40KHz， 时间为2 ‑20min； 离心的条件均为： 转速为8000rpm， 时间为权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115537197 A 210～15mi n， 烘干温度为5 5～60℃。 10.根据权利要求1 ‑9任一所述方法制备的磁性MNPs/AT T‑AuNCs@ZIF ‑8纳米复合材 料。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115537197 A 3