ICS 71.100.40 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 49—2023 工业用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇 2,2,6,6-Tetramethyl -4-piperidinol for industrial use 2023-04-27发布 2023-06-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 49-2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：天津利安隆新材料股份有限公司、北京天罡助剂有限责任公司、 元利化学集团股 份有限公司 、宿迁联盛科技股份有限公 司、宿迁振兴化工有限公司、安徽新秀化学股份有限公司、唐山 龙泉化学助剂有限公司、安徽兴欣新材料有限公司、江苏富比亚化学品有限公司、中国化工情报信息协 会、北京中企标服国际信息技术研究院、中质标研（北京）标准化服务中心。 本文件主要起草人：范小鹏、赵晓锋、刘霞、高文杰、刘修华、秦国栋、林俊义、张瑞、张艳、徐 傲峰、吴春业、马忠宁、吉永生、吕静、孔明、刘帅、翟学兵、付登、刘宇、张长安、张劲松、蒋春怡、 姚建国、胡海燕、张冬梅。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 49-2023 1 工业用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输和贮存。 本文件适用于以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮为原料经加氢制得的 2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇。该产 品主要用于合成受阻胺光稳定剂 。 分子式： C9H19ON 结构简式： 相对分子质量： 157.25（按2022年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其 最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（ Hazen单位—铂-钴色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 3 术语和定义 全国团体标准信息平台 2 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 要求 工业用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇产品的技术指标应符合表 1的规定。 表1 工业用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇产品的技术要求 项 目 指 标 外观 白色结晶或白色粉末 含量， w/% ≥ 99.5 色度（铂 -钴，10%乙醇溶液） /号 ≤ 10 透光率/% 425 nm ≥ 98.5 500 nm ≥ 99.0 灰分， w/% ≤ 0.10 水分， w/% ≤ 0.10 熔点/℃ 128.0～132.0 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 外观的测定 取适量样品， 置于清洁、干燥的比色管中， 在自然光线下目视检查。 5.2 含量的测定 5.2.1 方法原理 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离 子化检测器检测，用面积归一化法定量。 5.2.2 试剂和材料 5.2.2.1 氮气：体积分数 不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化 。 5.2.2.2 氢气：体积分数 不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化 。 5.2.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.2.2.3 无水乙醇。 5.2.3 仪器设备 5.2.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，能进行毛细管柱分析的气相色谱仪。整机灵敏度和 稳定性符合 GB/T 9722 的有关规定 。 5.2.3.2 记录仪：色谱工作站 。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 49-2023 3 5.2.3.3 微量注射 器：10 µL。 5.2.3.4 天平：感量为 0.01 g。 5.2.4 色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱和色谱操作条件见表 2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录 A中的图A.1和表A.1，其 他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。 表2 色谱柱及色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 柱长×柱内径×液膜厚度 30 m×0.32 mm ×0.25 µm 柱箱温度程序 初始温度 110 ℃，保持1 min；以15 ℃/min，升至230 ℃，保持 3 min 汽化室温度 /℃ 230 检测器温度 /℃ 280 载气（氮气）流量 /（mL/min） 1.0 燃烧气（氢气）流量 /（mL/min） 30 助燃气（空气）流量 /（mL/min） 300 分流比 10:1 进样量/µL 1.0 5.2.5 分析步骤 称取0.5 g（精确至 0.01 g）样品于样品瓶中，用 10 mL无水乙醇溶解 ，摇匀，启动仪器，待仪器 各项操作条件稳定后，将 1 μL样品注入进样口中，用色谱工作站进行结果处理。 5.2.6 结果计算 2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的含量 ws，以%（质量分数）表示，按式（ 1）计算： （ ） 式中： As ——2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇峰面积的数值； ——试样中的水分含量（质量分数）， %； ——试样中各组分峰面积 的数值之和 （稀释剂乙醇色谱峰不积分） 。 5.2.7 允许误差 在重复性条件下，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后一位，两次平 行测定结果 的绝对差值应 不大于0.2%。 5.3 色度的测定 全国团体标准信息平台 4 按GB/T 3143的规定进行 测定，称取试样 5g(精确至0.01 g）于50 mL比色管中，用无水乙醇溶解并 定容，摇匀测定 。 5.4 透光率的测定 5.4.1 仪器设备 5.4.1.1 可见分光光度计。 5.4.1.2 容量瓶:50 mL。 5.4.1.3 天平：感量为 0.01 g。 5.4.2 操作步骤 称取试样 5 g(精确至0.01 g）于50 mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容，用分光光度计测定。以 无水乙醇为空白，分别在 425 nm处和500 nm处，测定样品的透光率。 5.4.3 允许误差 在重复性条件下，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后一位，两次平 行测定结果 的绝对差值应 不大于0.3%。 5.5 灰分的测定 按GB/T 7531的规定进行测定，称样量 5.0 g（精确至 0.0001 g ），高温炉温度为（ 650±25） ℃。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ，两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.04%。 5.6 水分的测定 按GB/T 6283 规定的直接电量滴定法进行测定， 取其算术平均值作为测定结果， 两次平行测定结果 的绝对差值应不大于 0.04%。 5.7 熔点的测定 按GB/T 21781 规定进行测定， 取其算术平均值作为测定结果， 两次平行测定结果之差应不大于 0.5 ℃。 6 检验规则 6.1 出厂检验 本文件第 4章的全部项目 为出厂检验 项目，由生产厂的质量检验部门进行检验。 6.2 组批 产品以同等质量的同一天产品为一批次。同一批次不大于 50 t。 6.3 采样 产品采样应按GB/T 6678 和GB/T 6679 的规定进行，所采试样总量不得少于 200 g。将样品混合均 匀后，分装于两个清洁、干燥的磨口