ICS 77. 100 H 11 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 7731.8—2008 代替GB/T7731.8—1987 钨铁 含量的测定 罗丹明B光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 FerrotungstenDetermination of antimony content- The tetraethylrhodamine photometrie method and inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2008-08-19发布 2009-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 7731.8—2008 前言 GB/T7731的本部分是对GB/T7731.8—1987《钨铁化学分析方法罗丹明B光度法测定锑量》 的修订，包括了罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两个分析方法。 本部分代替GB/T7731.8—1987。 本部分与GB/T7731.8—1987比较，主要变化如下： 对罗丹明B光度法的标准文本编写格式进行了规范； 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司 本部分主要起草人：郑海东、刘冰、张云鹏、韩英琦、李蔡 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 7731.8—1987。 GB/T7731.8—2008 钨铁锑含量的测定 罗丹明B光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 警告：使用GB/T7731的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可 能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T7731的本部分规定了用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中 的锑量 本部分适用于钨铁中含量的测定。罗丹明B光度法测定范围（质量分数）：0.010%～0.060%； 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围（质量分数）：0.010%~0.15%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T7731的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一：罗丹明B光度法 3.1原理 试料以过氧化钠熔融，用水浸出，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通人硫化氢使锑与铜、共沉淀， 进行分离，沉淀以硝酸和硫酸处理，加人硫酸锰和高锰酸钾使锑与二氧化锰共沉淀，过滤分离，沉淀以硫 酸和过氧化氢溶解，加硫酸铺使氧化后，以异内醚萃取，加罗丹明B，使锑发色，于波长550nm处测量 其吸光度。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.2.1过氧化钠，固体。 3.2.2无水碳酸钠，固体。 3.2.3酒石酸，固体 3.2.4盐酸,pl.19 g/mL。 3.2.5 硝酸.pl.42g/mL。 3.2.6 硫酸.ol.84g/mL。 3.2.7 氢氧化铵.p0.90g/mL。 3.2.8盐酸，1+1。 SAC 3.2.9硝酸，1+1。 3.2.10 硫酸,1+1。 3. 2. 11 硫酸，1+2。 3.2. 12 硫酸-过氧化氢混合液，由100mL硫酸（1十6）和2mL过氧化氢混合配制而成。 1