ICS67.100 CCSX16 团 体 标 准 T/JAASS17-2021 液态乳和乳粉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、林 可霉素、替米考星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙 星残留量的测定液相色谱-串联质谱法 Determinationofchloramphenicol,florfenicol,thiamphenicol, lincomycin,tilmicosin,norfloxacin,ciprofloxacinand enrofloxacinresiduesinmilkandmilkpowderbyliquid chromatography-tandemmassspectrometricmethod 2021－10－28发布 2021－10－28实施 江苏省农学会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/JAASS17-2021 I目次 前  言................................................................................................................................................................II 1范围.....................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.................................................................................................................................................1 3术语和定义.........................................................................................................................................................1 4原理.....................................................................................................................................................................1 5试剂和材料.........................................................................................................................................................1 6标准品、标准储备液和标准工作液配制........................................................................................................2 7仪器和设备.........................................................................................................................................................2 8分析步骤.............................................................................................................................................................2 9结果计算.............................................................................................................................................................4 10准确度、精密度、灵敏度...............................................................................................................................4 附录A（资料性附录）8种兽药信息及质谱参数..........................................................................................5 附录B（资料性附录）标准品总离子流图.....................................................................................................6 全国团体标准信息平台 T/JAASS17-2021 II前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规 则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由南京市产品质量监督检验院提出。 本文件由江苏省农学会归口。 本文件起草单位：南京市产品质量监督检验院，国家轻工业食品质量监督检测南京站。 本文件主要起草人：张露，徐美玲，顾慧丹，楼超群，王晓丽，申蓉，闻伯芹，张立元，王超超， 卞疆，马雯，叶沐阳，陆秀凤，刘晓萌，张晓娴，王飞轩。 本文件系首次发布。 全国团体标准信息平台 T/JAASS17-2021 1液态乳和乳粉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、林可霉素、替米考 星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定液相色谱-串联 质谱法 1范围 本文件规定了液态乳和乳粉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、林可霉素、替米考星、诺氟沙星、恩 诺沙星、环丙沙星残留量检测的液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于液态乳和乳粉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、林可霉素、替米考星、诺氟沙星、恩 诺沙星、环丙沙星残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经5%甲酸-乙腈溶液提取、离心，上清液经固相萃取柱（去除脂质）净化，净化液经浓缩、定 容、微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 5试剂和材料 5.1试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 5.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。 5.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。 全国团体标准信息平台 T/JAASS17-2021 25.40.1%甲酸-水溶液：取1mL甲酸，用水稀释至1000mL。 5.55%甲酸-乙腈提取液：取50mL甲酸，用乙腈稀释至1000mL。 5.6氯霉素（Chloramphenicol，CAS：56-75-7）、氟苯尼考（Florfenicol，CAS：73231-34-2）、甲砜 霉素（Thiamphenicol，CAS：15318-45-3）标准物质：纯度≥99%。 5.7林可霉素（Lincomycin，CAS：154-21-2）、替米考星（Tilmicosin，CAS：108050-54-0）标准物 质：纯度≥95%。 5.8恩诺沙星（Enrofloxacin，CAS：93106-60-6）、环丙沙星（Ciprofloxacin，CAS：85721-33-1）和 诺氟沙星（Norfloxacin，CAS：70458-96-7）标准物质：纯度≥99%。 5.9固相萃取柱（去除脂质）：CaptivaEMR-Lipid，6mL，600mg；或等效柱。 6标准品、标准储备液和标准工作液配制 6.1标准储备液配制 分别准确称取适量的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、林可霉素、替米考星、恩诺沙星、环丙沙星和 诺氟沙星标准物质（5.6、5.7、5.8）（精确到0.1mg）各约10mg于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀 释至刻度，配制成0.1mg/mL的标准储备液（4°C避光保存，有效期3个月）。 6.2标准中间溶液、标准工作溶液 分别准确移取适量的上述标准储备液0.1mL于10mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成1.0 μg/mL的标准中间溶液（现用现配）。取适量的标准中间溶液用0.1%甲酸-水溶液（5.4）逐步稀释配制 成系列浓度混合标准工作溶液（现用现配）。 7仪器和设备 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），分析天平（精确至0.0001g），涡旋混合器，