团体标准 关黄柏煮散饮片 Guanhuangbozhusanyinpian （完成时间： 2021年9月） ， T/GDATCM 0014－2021 2021-12-24发布 2022-03-24实施 广 东 省 中药 协会 发布 ICS 11.120.99 CCS C273 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0014－2021 I 目 次 前 言 ................................ ................................ .............. III 引 言 ................................ ................................ ............... IV 1 范围 ................................ ................................ ................ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ...... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ .......... 1 4 规范性技术要素 ................................ ................................ ...... 1 附录A ................................ ................................ ................. 4 附录B ................................ ................................ ................. 5 参 考 文 献 ................................ ................................ .......... 10 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0014－2021 III 前 言 本文件按照 GB/T1. 1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由 广东省中医院（广东省中医药科学院） 提出。 本文件由广东省中药协会归口。 本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院） 、平安津村有限公司 、康美药业股份有限 公司。 本文件主要起草人： 徐文、刘玉德、丘小惠、张丹纯、宫璐、黄志海、林小兰、李建华、欧阳百发。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0014－2021 IV 引 言 关黄柏为芸香科植物黄檗 Phellodendron amurense Rupr.干燥树皮。具有清热燥湿，泻火除蒸，解毒 疗疮之功效。用于湿热泻痢，黄疸尿赤， 带下阴痒，热淋涩痛，脚气痿璧，骨蒸劳热，盗汗，遗精，疮 疡肿毒，湿疹湿疮。主产于东北和华北各省，河南、安徽北部、宁夏也有分布，内蒙古有少量栽种。 关黄柏煮散饮片为芸香科植物 黄檗 Phellodendron amurense Rupr.干燥树皮炮制 成饮片后的 加工品。 传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代《太平惠民和剂局方》中规定，煮散剂服法上多注 “为粗末”，然 而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上， 我们起草 了关黄柏煮散饮片标准。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0014－2021 1 关黄柏煮散饮片 1 范围 本文件规定关黄柏煮散饮 片的制备和检测标准。 本文件适用于关黄柏煮散饮片的质量标准。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。 （1）《中华人民共和国药品管理法》 （2）《中华人民共和国中医药法》 （3）《中华人民共和国药典》 （4）《国家药品标准工作手册》 （5）《广东省中医药条例》 （6）《中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求》（试行） 3 术语和定义 3.1 来源 芸香科植物黄檗 Phellodendron amur ense Rupr .干燥树皮 炮制成饮片后的加工品 。 3.2 中药煮散饮片 中药煮散饮片是将传统 中药饮片按规定制成一定大小， 供调配或医 院制剂使用的颗粒状中药饮片。 4 规范性技术要素 【制法】 取关黄柏 （丝），制成粒度为 0.8~10.0mm 的颗粒饮片 ，即得。 【性状】 本品呈类方形，类长方形、不规则形的小块或小片状。体轻，质坚硬，断面有纤维性， 鲜黄色、黄绿色或黄棕色。有特异香气，气微，味极苦，嚼之有黏性。 【鉴别】（1）本品粉末绿黄色或黄色。纤维鲜黄色，直径 16～38μm，常成束，周围细胞含草酸钙 方晶，形成晶纤维；含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，直径 35～80μm，有的呈 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0014－2021 2 分枝状，壁厚，层纹明显。草酸钙方晶直径约 24μm。 （2）取本品粉末 0.2g，加乙酸乙酯 20ml，超声处理 30分钟，滤过，滤液浓缩至 1ml，作为供试 品溶液。另取关黄柏对照药材 0.2g，同法制成对照药材溶液。再取黄柏酮对照品，加乙酸乙酯制成每 1 ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020年版通则 0502）试验，吸取上 述三种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以石油醚（ 60～90℃）-乙酸乙酯 （1∶1）为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与 对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 粒度 照粒度检查法 （附录 A）测定，不能通过 10.0mm筛（ GB/T6003.1 2012 R20 ） 不得超过 2.0%，能通过二号筛的不得超过 5.0%。 水分 不得过 9.0%（中国药典 2020年版通则 0832第四法） 。 总灰分 不得过 9.0%（中国药典 2020年版通则 2302）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020年版通则 2201）项下的热 浸法测定，用 60% 乙醇作溶剂，不得少于 17.0%。 【含量测定 】 照高效液相色谱法（ 中国药典 2020年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.1%磷 酸溶液（加入磷酸二氢钠使其达到 0.02 mol/l 的浓度）为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检 测波长为 345 nm。理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 4000。 时间（分钟） 流动相 A（%） 流动相B（%） 0～20 25 75 20～40 25→6 5 75→35 40～45 65→90 35→10 45～50 90 10 50～65 25 75 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加 60%乙醇制成 每1 ml各含 50 μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.2 g，精密称定，置 50 ml量瓶中，加入 60%乙 醇40 ml，超声处理（功率 250 W，频率 40 kHz）45分钟，放冷，加 60%乙醇至刻度，摇匀，滤过 ，取 续滤液，即得。 测定法 分别精密吸 取对照品溶液与供试品溶液各 10 μl，注入液相色谱仪，测定， 即得。 本品按干燥品计算， 含盐酸小檗碱 （ C20H17NO 4· HCl） 不得少于 0.65%， 盐酸巴马汀 （ C21H21NO 4· HCl） 不得少于 0.35%。 【性味与归经】 苦，寒。归肾、膀胱经。 【功能与主治】 清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮。用于湿热泻痢，黄疸尿赤，带下阴痒，热淋涩 痛，脚气痿躄，骨蒸劳热，盗汗，遗精，疮疡肿毒，湿疹湿疮。盐关黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺，盗 汗骨蒸。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0014－2021 3 【用法与用量】 3～12g，遵医嘱酌情加减 。外用适量。 【贮藏】 密封，置干燥处，防潮 。开封后一 个月内使用完。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM 0014－2021 4 附录 A （资料性附录） 粒度检查法 称取煮散饮片供试品 100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典 2020年版通则 0982 第二法）测定，置最上层 10