ICS13.060.01
CCSZ00
团 体 标 准
T/AHEMA24—2022
水体环境监测表面增强拉曼散射(SERS)
衬底
Surface-enhancedRamanScattering(SERS)SubstrateforWaterEnvironment
Monitoring
2022-06-01发布 2022-06-01实施
安徽省环境检测行业协会 发布
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T/AHEMA24—2022
I目次
前言.................................................................................III
1范围................................................................................1
2规范性引用文件......................................................................1
3术语、定义和缩略语..................................................................1
4产品分类与命名......................................................................2
5技术要求............................................................................2
6试验方法............................................................................3
7检验规则............................................................................4
8标志、包装、储运和质量证明书........................................................4
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II
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III前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件由中国科学院合肥物质科学研究院提出。
本文件由安徽省环境检测行业协会归口。
本文件起草单位:中国科学院合肥物质科学研究院、安徽维纳物联科技有限公司、山东智微检测科
技有限公司、国家纳米科学中心、滨州学院、山东寿光检测集团有限公司。
本文件主要起草人:张洪文、赵倩、魏懿、蔡伟平、徐辉、蒯贇、赵羽、褚卫国、陈佩佩、田毅、
赵丽、吴文广、张燕。
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1水体环境监测表面增强拉曼散射(SERS)衬底
1范围
本文件规定了应用于水体环境监测的表面增强拉曼散射(SERS)衬底相关术语和定义、技术要求、
试验方法、检验规则和标志等。
本文件适用于以金、银贵金属及半导体金属氧化物为核心敏感单元的SERS衬底,主要用于地表、地
下水体环境中染料、有机氯农药、有机磷农药、除草剂、多环芳烃(PCB)、重金属、大肠杆菌等污染
物的现场快速监测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T1958产品几何技术规范(GPS)几何公差检测与验证
GB/T40069纳米技术石墨烯相关二维材料的层数测量拉曼光谱法
3术语、定义和缩略语
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1.1
拉曼特征振动峰SpecificRamanVibrationalPeak;SRVP
在特定波长激光的辐照下,粗糙结构的贵金属衬底将表面吸附分子的拉曼散射光谱高倍放大(4-10
个数量级),获得一系列的振动峰,每一个振动峰对应于分子不同化学键的特征振动,称为拉曼特征振
动峰。
3.1.2
探针分子ProbeMolecule;PM
探针分子通常是经过优选的有机双官能团分子:一端是与贵金属强键合的官能团(如巯基),可以
稳定吸附在衬底表面,另一端则是具有大拉曼散射截面的官能团(如吡啶、苯环等),可以通过拉曼振
动峰特征评估衬底的性能。
3.1.3
增强因子EnhancedFactor;EF
增强因子可以反映衬底的拉曼信号增强能力。将一定浓度和体积的探针分子溶液分别滴加在SERS
衬底和硅片表面,在激光辐照下分别测试其拉曼信号,并按如下公式计算其增强因子EF:
公式中,IEN、I0分别为探针分子在衬底和硅片表面获得的拉曼特征峰强度;NEN、N0分别为激发光斑
区域内的探针分子数。
3.1.4
光谱强度的相对标准偏差RelativeStandardDeviation;RSD
相对标准偏差可以反映衬底信号的均一性。在同一衬底的n个不同位置采集探针分子的拉曼光谱,
选定某一特征振动峰并记录其强度值,按如下公式计算其RSD值:
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2
其中S为振动峰强度的标准偏差,为平均值。
缩略语
下列缩略语适用于本文件。
3.2.1
SERS
表面增强拉曼散射(Surface-EnhancedRamanScattering)。
4产品分类与命名
产品分类
依据是否通过配体或捕捉剂分子对表面进行了功能化,衬底分为通用型和专用型。
产品命名
衬底命名应满足以下规范:
SERS-EM-F/N-M
其中:
SERS—衬底的技术原理为表面增强拉曼散射光谱;
EM—衬底应用领域为水体环境监测;
F/N—衬底的类型,其中F为表面功能化的专用型衬底,N为通用型衬底;
M—衬底所用的敏感材料,包括金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)等贵金属以及氧化物半导体,合金
或复合衬底应按组分比例降序列出化学式。
5技术要求
工作环境
衬底工作环境如下:
a)环境温度:-10℃~40℃。
b)环境湿度:<90%。
外观要求
衬底为固态,表面有效面积不小2mm2,且表面无明显划痕、裂痕等影响监测质量的缺陷特征,形
状规则,大小均一。
功能要求
5.3.1增强因子
衬底的SERS增强因子应大于10³。
5.3.2信号均一性
衬底拉曼特征振动峰强度的相对标准偏差应小于20%。
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35.3.3洁净度
非表面功能化的衬底,本征拉曼光谱基线的最高强度不应超过5000,扣除基线后拉曼振动峰强度不
应超过2000;对于功能化的衬底,无需评估其洁净度。
5.3.4稳定性
有效期内,衬底的SERS增强因子下降不应超过一个数量级。
6试验方法
试验条件
符合5.1规定的正常工作条件。
形态与尺寸
目视检查衬底的形态和规则性,表面有效面积依据GB/T1958规定的方法进行检验。
性能检测
6.3.1所需实验仪器、试剂及耗材
a)用于试验的拉曼光谱仪的波数分辨率不低12cm-1,并按照标准GB/T40069进行校准。
b)用于试验的探针分子采用对巯基苯硼酸(4-MBA)。
c)用于SERS增强因子试验的对比样品为尺寸1cm×1cm的单晶硅片。
6.3.2增强因子
按照以下方法进行试验:
a)配制浓度为10-3M的4-MBA探针分子溶液,使用移液枪量取10微升并滴加在硅片表面,自然
晾干。
b)配制浓度为10-6M的4-MBA探针分子溶液,使用移液枪量取2微升并滴加在SERS衬底表面,
自然晾干。
c)将硅片和SERS衬底分别置于拉曼光谱仪测试台上,动态调焦至最佳聚焦位置。
d)设置光谱采集参数(积分时间5s、激光功率5%、积分次数1),在表面随机选取6个点采集
拉曼光谱,计算波数1086cm-1特征振动峰的平均强度。
e)按3.1.3中的公式计算SERS衬底的增强因子,其数值应符合5.3.1的要求。
6.3.3信号均一性
按照以下方法进行试验:
a)配制50毫升浓度为10-6M的4-MBA探针分子溶液,在30℃水浴条件下将SERS衬底浸泡在溶液
中30分钟,取出并自然晾干。
b)将衬底置于拉曼光谱仪测试台上,动态调焦至最佳聚焦位置。
c)设置光谱采集参数(积分时间5s、激光功率5%、积分次数1),在表面随机选取10个点采集
拉曼光谱。
d)按3.1.4中的公式计算光谱在1086cm-1波数处特征振动峰强度的相对标准偏差,其数值应符合
5.3.2的要求。
6.3.4洁净度
对于非表面功能化的衬底,按照以下方法进行试验:
a)将衬底置于拉曼光谱仪测试台上,动态调焦至最佳聚焦位置。
b)设置光谱采集参数(积分时间5s、激光功率5%、积分次数1),在表面随机选取3个点采集
拉曼光谱。
c)计算波数大于300cm-1处三条光谱基线的最大值,以及扣除背底后特征振动峰的最高强度值,
其数值应符合5.3.3的要求。
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46.3.5稳定性
在有效期内,按照6.3.2的方法评估衬底的SERS增强因子,其数值应符合5.3.4的要求。
7检验规则
检验分类
检验分为出厂检验和型式检验。
出厂检验
7.2.1检验批次
同一原料、同一工艺、同一规格型号为一批。
7.2.2抽样
每批生产量为300个,抽取10个进行检验。
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